يقيس جهاز اختبار نفاذية الأكسجين وفق ASTM F1307 معدل دخول الأكسجين إلى عبوة جافة وفارغة في ظل ظروف اختبار محددة. والنتيجة هي معدل انتقال الأكسجين إلى العبوة: أي كمية الأكسجين التي تدخل إليها في وحدة الزمن. وهي تصف أداء العبوة المختبرة بوصفها وحدة متكاملة، لا خاصية الحاجز التي توفرها عينة فيلم وحدها.

يمكن أن يصل الأكسجين إلى داخل العبوة عبر مادة العبوة أو اللحامات أو وسائل الإغلاق أو مسارات أخرى متاحة في تهيئة الاختبار. ويمثل المعدل المُبلّغ عنه الأثر المجمع لهذه المسارات؛ ولا تحدد نتيجة واحدة الجزء الذي سمح بمرور الأكسجين. يستخدم ASTM F1307 مستشعرًا كولومتريًا لتحديد كمية الأكسجين المنتقلة إلى العبوة، ويجب تفسير النتيجة بالاقتران مع جو الاختبار ودرجة الحرارة وتجهيز العبوة وسائر الظروف المُبلّغ عنها.

الكمية المقاسة: انتقال الأكسجين عبر العبوة

انتقال الأكسجين هو تحركه من منطقة ذات ضغط جزئي أعلى للأكسجين إلى منطقة ذات ضغط جزئي أقل. وفي اختبار العبوة، يُعرّض الجزء الخارجي لجو يحتوي على الأكسجين، بينما يُحافَظ على مستوى منخفض للأكسجين داخلها باستخدام غاز حامل. وينتقل الأكسجين الذي يدخل العبوة إلى مستشعر يصدر إشارة مرتبطة بالكمية التي رصدها.

يُعبَّر عن النتيجة عادةً بحجم الأكسجين لكل عبوة في اليوم، مثل cm³/package/day، مع توضيح أساس الإبلاغ في تقرير الاختبار. وهذا معدل، وليس تركيز الأكسجين داخل عبوة مملوءة، ولا قياسًا مباشرًا للأكسجين الموجود بالفعل عند إغلاق العبوة.

على سبيل المثال، يشير معدل انتقال منخفض إلى دخول كمية قليلة من الأكسجين إلى العبوة الفارغة المختبرة خلال فترة القياس وفي ظل الظروف المحددة. لكنه لا يثبت أن منتجًا أُغلق داخل العبوة سيحقق مدة صلاحية معينة. فالأكسجين الأولي في الحيز العلوي، والأكسجين المذاب في المنتج، وحساسية المنتج، وظروف التخزين، والتغيرات في أداء العبوة بمرور الوقت، كلها عوامل يمكن أن تؤثر في تعرض المحتويات للأكسجين.

ما الذي يرصدُه المستشعر

يستجيب المستشعر الكولومتري للأكسجين الذي يصل إليه في تيار الغاز. وأثناء الاختبار، يُنقل إلى المستشعر الأكسجين الذي عبر حدود العبوة من داخلها. وعندما تصل الإشارة المقاسة إلى حالة استقرار مناسبة، يحدد الجهاز معدل انتقال الأكسجين للعينة.

لا يحدد المستشعر المسار الذي اتخذه كل جزيء أكسجين. فالأكسجين النافذ عبر جدار بلاستيكي والأكسجين الداخل عبر عيب صغير يسهمان كلاهما في الإشارة المرصودة. لذلك، تستدعي النتيجة المرتفعة إجراء تحقيق؛ لكنها لا تثبت بمفردها وجود عيب في اللحام.

وبالمثل، لا تعني النتيجة المنخفضة على نحو مطلق أن العبوة خالية من التسرب. وتعتمد القدرة على كشف عيب معين على الطريقة ونطاق قياس الجهاز وظروف الاختبار وطبيعة مسار النفاذ. وقد يلزم إجراء اختبار منفصل لسلامة العبوة أو كشف التسرب عندما يكون السؤال هو ما إذا كان لحام أو وسيلة إغلاق معينة تحتوي على عيب.

انتقال الأكسجين عبر العبوة مقارنةً بانتقاله عبر الفيلم

يفحص اختبار انتقال الأكسجين عبر الفيلم جزءًا من المادة في ظروف مضبوطة. وغالبًا ما تُطبَّع نتيجته وفق المساحة المعرضة والزمن. أما اختبار العبوة النهائية فيفحص منتجًا مُشكّلًا ومجمّعًا، ولذلك يُبلّغ عن نتيجته عادةً لكل عبوة ولكل وحدة زمن. وتجيب هذه القيم عن أسئلة مختلفة.

قد تُظهر عبوة مصنوعة من فيلم عالي الحاجزية معدل انتقال للأكسجين عبر العبوة أعلى من المتوقع. فقد يؤدي التشكيل إلى تغيير سُمك الجدار، ولا سيما في المناطق التي تعرضت للشد. وقد يُنشئ اللحام مسارًا مختلفًا للانتقال، كما قد تضيف وسيلة الإغلاق أو القطعة الملحقة أسطح تماس غير موجودة في عينة فيلم مسطحة. وتشمل نتيجة العبوة المقاسة أيضًا إجمالي مساحة السطح المعرضة لمكوناتها.

وتتطلب المقارنة العكسية الحذر أيضًا. فقد تختلف معدلات انتقال الأكسجين لعبوتين مصنوعتين من المادة نفسها بسبب اختلاف الحجم أو الشكل أو توزيع سُمك الجدار أو اللحامات. ولا يعني صغر العبوة بالضرورة أن مادة الحاجز فيها أفضل؛ فقد تكون ببساطة ذات مساحة مادة أقل تعرضًا.

قد يكون تقسيم نتيجة العبوة على مساحة سطح تقديرية مفيدًا للمقارنة الداخلية عندما تسمح هندسة العبوة وتركيبتها بذلك. لكنه لا يجعل النتيجة تلقائيًا مكافئة لقياس فيلم مسطح. فليس من الضروري أن تنقل اللحامات والحواف ووسائل الإغلاق الأكسجين بما يتناسب مع مساحة الجدار الرئيسي.

ما يحدث أثناء الاختبار

العينة عبارة عن عبوة فارغة وجافة مجهزة للتوصيل بنظام الاختبار. يُمرَّر غاز حامل مستنفد الأكسجين إلى داخلها أو يُضخ فيها، بينما يُعرّض سطحها الخارجي للجو المحدد المحتوي على الأكسجين. وينشئ هذا الترتيب فرقًا في الضغط الجزئي للأكسجين عبر حدود العبوة، مما يتيح قياس انتقال الأكسجين.

يجب أن تسمح الوصلات بمرور الغاز الحامل عبر العبوة وصولًا إلى المستشعر من دون التسبب في تسرب ملحوظ. وتؤثر طريقة تثبيت المنافذ أو الوصلات أو المحولات: فقد تضيف الوصلة غير المحكمة الأكسجين إلى القياس، بينما قد يغير اللاصق أو المُثبّت الذي يغطي جزءًا من العينة مساحة سطحها المعرضة. لذا ينبغي تسجيل طريقة التجهيز والحفاظ على اتساقها عند مقارنة العينات.

قبل الإبلاغ عن النتيجة، يجب تهيئة النظام والعينة. فقد يسهم الأكسجين المتبقي داخل العبوة، والأكسجين الممتص في المواد، والأكسجين المحتبس حول الوصلات في ظهور إشارة أولية. وقد تعكس القراءة المأخوذة قبل استقرار القياس هذا الأكسجين العابر، إلى جانب الانتقال المستمر.

قد تتطلب العبوات عالية المقاومة عناية خاصة، لأن مساهمة خلفية صغيرة من الأنابيب أو الوصلات أو تجهيز الاختبار تصبح مؤثرة مقارنةً بإشارة العينة. ويساعد تقييم العينة الفارغة أو الخلفية، عند الاقتضاء وفقًا للمعدات والإجراء، على التمييز بين مساهمة النظام ونتيجة العبوة. وينبغي تفسير النتائج القريبة من قدرة الجهاز على الكشف مع مراعاة هذا القيد.

الظروف التي تغيّر النتيجة

تركيز الأكسجين وفرق الضغط

القوة الدافعة لانتقال الأكسجين هي فرق الضغط الجزئي للأكسجين عبر العبوة. ويؤدي تغيير تركيز الأكسجين الخارجي أو ظروف الضغط إلى تغيير هذه القوة الدافعة. ولا ينبغي اعتبار المعدلات المقاسة في أجواء خارجية مختلفة قابلة للتبادل من دون مراعاة ظروف الاختبار وسلوك العبوة.

ويكتسب هذا التمييز أهمية خاصة عند مقارنة نتيجة مختبرية بالتخزين في الهواء أو بعبوة تحتوي على جو معدل. فقد يختلف تركيز الأكسجين خارج العبوة أثناء الاختبار، والتركيب الأولي للعبوة التجارية من الداخل، عن الظروف التي تمثلها نتيجة القياس.

درجة الحرارة والرطوبة

تؤثر درجة الحرارة في حركة الأكسجين عبر المواد البوليمرية. ولا ينبغي افتراض أن المعدل المقاس عند درجة حرارة معينة ينطبق من دون تغيير عند درجة حرارة أخرى. وحتى عندما تكون المادة الاسمية هي نفسها، قد تؤثر درجة الحرارة بدرجات متفاوتة في الطبقات والمكونات المختلفة.

كما تهم الرطوبة في تراكيب الحواجز الحساسة للرطوبة. فقد يختلف أداء مادة متعددة الطبقات تحتوي على طبقة حاجزة للأكسجين في الظروف الجافة عنه عند تعرضها لرطوبة أعلى. ويتناول ASTM F1307 العبوات الجافة، لذا ينبغي قراءة النتيجة في هذا السياق؛ ولا ينبغي استخدامها تلقائيًا بوصفها معدل انتقال الأكسجين لعبوة معرضة لمنتج رطب أو لبيئة تخزين رطبة.

تركيب العبوة وتجهيزها

تحدد هندسة العبوة كمية المادة المتاحة لنقل الأكسجين وتوزيعها. فعلى سبيل المثال، قد تكون المناطق قرب زوايا الصينية المُشكّلة أو جدرانها الجانبية أرق من الصفيحة الأصلية. ويضيف الكيس حوافًا ملحومة، بينما تضيف الزجاجة المزودة بغطاء غطاءً وواجهة إحكام. ويقدم كل تركيب مجموعة مختلفة من المسارات المحتملة.

قد يؤثر التجهيز أيضًا في المقارنة. وينبغي تمييز العبوات المنتجة بإعدادات لحام مختلفة، أو المُشكّلة بأعماق مختلفة، أو المزودة بوسائل إغلاق مختلفة، كلٌّ على حدة في السجلات. وإذا أُضيفت منافذ للاختبار، فينبغي أن يكون موقعها وطريقة تثبيتها متسقين بما يكفي لتجنب الخلط بين اختلافات التجهيز واختلافات أداء العبوة.

قراءة معدل مرتفع أو متباين على نحو غير متوقع

للنتيجة المرتفعة عدة تفسيرات محتملة. فقد يكون معدل انتقال الأكسجين عبر المادة أعلى من المتوقع في ظروف الاختبار، أو قد تحتوي العبوة المُشكّلة على أجزاء أرق من المادة الأصلية. وقد يدخل الأكسجين أيضًا عبر لحام أو وسيلة إغلاق أو ثقب دقيق أو وصلة الاختبار. كما يمكن لخلفية مرتفعة للنظام أو عدم كفاية الاستقرار أن تؤدي إلى نتيجة مضللة.

يوفر نمط النتائج بين العينات سياقًا مفيدًا. فقد تشير المعدلات المتشابهة في عدة عبوات إلى سمة ثابتة في التركيب أو المادة، وإن كانت لا تحدد السبب. أما وجود نتيجة مرتفعة على نحو غير معتاد في عينة واحدة من بين عينات متشابهة، فيثير أسئلة مختلفة، منها تلف العينة أو عيب موضعي في اللحام أو مشكلة في توصيلها بجهاز الاختبار.

ينبغي اختيار الاختبارات الإضافية للإجابة عن السؤال المشتبه فيه. فقد يساعد اختبار المادة المسطحة في توصيف مادة الجدار، بينما يمكن لفحص اللحام أو اختبار سلامة مناسب أن يتحرى العيوب الموضعية. وقد يساعد تكرار قياس العبوة بعد مراجعة الإعداد على تحديد ما إذا كانت النتيجة الأصلية قابلة للتكرار. ولا تحدد أي من هذه الملاحظات بمفردها جميع مسارات الأكسجين.

المعلومات التي ينبغي إرفاقها بالرقم المُبلّغ عنه

تكون نتيجة معدل انتقال الأكسجين عبر العبوة أكثر فائدة عندما يتيح التقرير تتبع ظروف القياس. وينبغي أن يحدد وصف العبوة شكلها وتركيبها ذي الصلة، بما في ذلك بنية المادة عند معرفتها، وتهيئة وسيلة الإغلاق أو اللحام، وأي سمات تميز العينة عن إصدار آخر.

ينبغي إرفاق وحدات المعدل وأساسه الزمني بدرجة حرارة الاختبار والجو الخارجي وظروف الرطوبة ذات الصلة وعدد العينات المختبرة. كما تؤثر التهيئة وتجهيز العينة وأي تعديلات أُجريت لتوصيل العبوة بالجهاز في تفسير النتيجة. وإذا كانت النتيجة أدنى من حد الإبلاغ الخاص بالجهاز، فينبغي ذكر ذلك الحد بدلًا من عرض النتيجة على أنها صفر دقيق.

عند مقارنة نتيجتين، فإن توحيد الوحدات ليس سوى نقطة البداية. فلا يمكن مساواة معدل مقاس لكل عبوة في وعاء جاف وفارغ وتحت جو معين مباشرةً بمعدل ناتج عن عبوة مختلفة الحجم أو ظروف تعرض مختلفة. وتكون المقارنة ذات المعنى الأكبر عند تثبيت تركيب العبوة وظروف الاختبار، مع تغيير السمة محل الدراسة.

لذلك، فإن نتيجة ASTM F1307 هي قياس مضبوط لدخول الأكسجين إلى العبوة المختبرة، وليست تنبؤًا كاملًا بأداء المنتج بعد تعبئته. وتكمن قيمتها في إظهار سلوك تركيب معين للعبوة في ظل ظروف موثقة، وتوفير أساس للتحقيق في الاختلافات بين العينات القابلة للمقارنة.