هل يمكن لجهاز قياس الأكسجين وفقًا لمعيار ISO 15105-2 قياس الأغشية المطلية؟

نعم. يمكن لجهاز اختبار نفاذية الأكسجين وفق ISO 15105-2 قياس العديد من الأغشية المطلية، بشرط إمكانية تثبيت الغشاء بالكامل دون إتلافه، وأن يقع معدل انتقال الأكسجين ضمن نطاق القياس المعتمد للجهاز. ولا يمنع وجود طلاء إجراء الاختبار. وتتمثل الأسئلة الأهم في ما إذا كانت العينة ستبقى سليمة، وما إذا كانت ظروف الاختبار تعكس المقارنة المقصودة، وما إذا كان التسرب أو خط الأساس للجهاز قد يؤدي إلى تشويه نتيجة منخفضة.

تصف النتيجة انتقال الأكسجين عبر بنية الغشاء المختبَر في ظل ظروف محددة. ولا تثبت بمفردها أداء الطلاء وحده، ولا تضمن أداء الحاجز في العبوة النهائية. وتكتسب هذه الفروق أهمية عندما تُستخدم بيانات انتقال الأكسجين لدعم اعتماد المواد أو مقارنة الموردين أو تقييم مخاطر التغليف.

ما الذي يقيسه الاختبار في الغشاء المطلي

تصف ISO 15105-2 طريقة تساوي الضغط لتحديد انتقال الغاز عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية باستخدام مستشعر خاص بالغاز. وفي اختبار الأكسجين، تفصل العينة بين جانبي خلية الاختبار. ويُمدَّد الأكسجين إلى أحد الجانبين، بينما يقيس مستشعر مناسب الغاز الذي يصل إلى الجانب الآخر. ويُحسب معدل انتقال الأكسجين، أو OTR، بالنسبة إلى مساحة العينة المعرّضة للاختبار، في ظل ظروف الاختبار المحددة.

في الغشاء المطلي، يمر الأكسجين عبر البنية المركبة، بما يشمل الركيزة والطلاء وأي طبقات أخرى موجودة. وقد يؤثر الطلاء الرقيق تأثيرًا كبيرًا في النتيجة، لكن الجهاز يقيس استجابة الحاجز للبنية مجتمعة، ولا يحدد الطبقة التي تسببت فيها.

يفيد ذلك في مقارنة الإصدارات المطلية وغير المطلية من الركيزة نفسها، أو تقييم اتساق الإنتاج، أو التحقق مما إذا كان الغشاء المورّد يفي بمواصفة متفق عليها. لكن لإسناد الفرق إلى الطلاء تحديدًا، يجب ضبط المتغيرات الأخرى في المقارنة، بما فيها درجة الركيزة وسُمكها، والتهيئة، وأجواء الاختبار، والمناولة، وموقع العينة.

استخدم الإصدار المعمول به من ISO 15105-2 والإجراء المعتمد في المختبر لتحديد المتطلبات الدقيقة للتهيئة والجهاز والحساب وإعداد التقارير. فالقول إن جهازًا ما قادر على إجراء اختبار ISO 15105-2 لا يعني إثبات أن غشاءً مطليًا بعينه قد اختُبر وفقًا للمعيار.

بُنى الأغشية التي تتطلب عناية خاصة

قد تشمل أغشية البوليمر المطلية طلاءات حاجزة عضوية، أو طلاءات أكاسيد غير عضوية، أو طبقات معدنية، أو بُنى متعددة الطبقات ذات سطح مطلي. وتعتمد ملاءمتها لاختبار انتقال الأكسجين بدرجة أقل على وصف الطلاء، وبدرجة أكبر على سلوك العينة بأكملها داخل الخلية.

قد يكون اختبار غشاء مرن ذي طلاء متصل وهوامش غير مطلية كافية للإحكام أمرًا مباشرًا. أما الطلاء الهش، أو العينة شديدة الالتواء، أو الغشاء ذو السطح الخشن فقد تكون أكثر صعوبة. وإذا أدى التثبيت إلى تشقق الطلاء في المنطقة المعرّضة للاختبار، فقد يعكس معدل الانتقال المقاس ضررًا حدث أثناء التحضير، لا حالة الغشاء كما تم توريده.

وتطرح البُنى ذات الحاجز العالي جدًا تحديًا مختلفًا. فقد يكون انتقال الأكسجين الفعلي فيها قريبًا من خط الأساس للجهاز أو من حد الكشف. وفي هذه الحالة، قد يسهم تسرب صغير عند إحكام العينة أو الأكسجين المتبقي في النظام بنسبة كبيرة من الإشارة المقاسة. ولا تكون النتيجة الرقمية موثوقة بالضرورة لمجرد أن الجهاز يعرضها.

كما أن بعض المواد المطلية حساسة للرطوبة أو للمناولة. فقد يختلف أداء الغشاء عند رطوبة نسبية مرتفعة عن أدائه في الظروف الجافة، تبعًا لكيمياء الطلاء وبقية البنية. ولذلك قد يؤدي الاختبار عند رطوبة غير محددة أو غير مضبوطة إلى إخفاء فرق مهم بين المواد.

الحفاظ على تمثيل العينة للمنتج

يكتسب أخذ العينات أهمية خاصة عندما لا يكون الطلاء متجانسًا تمامًا على امتداد اللفة. فالعينة الواحدة تمثل المنطقة التي اختُبرت فقط. وإذا كان الغرض اعتماد الدفعة أو تقييم اتساق الطلاء، فحدّد مواقع العينات وعدد المكررات من خلال خطة أخذ عينات موثقة. وضمّن مواقع ذات صلة بعملية التصنيع أو التحويل، مثل المواضع عبر عرض الويب وعلى امتداد اللفة، عندما تكون هذه الفروق جزءًا من مسألة الجودة.

ناوِل العينات بطريقة تتجنب التجعد والتآكل والتلوث. ويجب ألا يؤدي القطع إلى إحداث عيوب في منطقة الاختبار المعرّضة. فقد يؤدي لمس العينة بالأصابع، أو خدشها بالأدوات، أو انحشار جسيمات أسفل سطح الإحكام إلى تغيير الحاجز المقاس أو التأثير في إحكام خلية الاختبار.

سجّل الجانب المطلي واتجاهه داخل الخلية. ففي الغشاء المثالي المستقر عند حالة الاستقرار، لا يؤدي قلب العينة بالضرورة إلى تغيير معدل الانتقال الجوهري في ظل ظروف حدودية مكافئة من الجوانب الأخرى. ومع ذلك، قد تتأثر البُنى المطلية الفعلية بالتعرض للرطوبة أو تلف السطح أو عدم تماثل التهيئة أو الاختلاف في إحكام كل جانب. ويسهّل ثبات الاتجاه تفسير المقارنات؛ وإذا كان الاتجاه مهمًا للتطبيق، فاختبر الاتجاهين في ظروف مضبوطة.

إذا احتاج الغشاء إلى دعامة بسبب رقته أو هشاشته، فتحقق من أن الدعامة وطريقة إحكامها لا تضيفان حاجزًا أو مسارًا للتسرب. وينبغي توثيق أي انحراف عن الطريقة المعتمدة وتقييمه قبل استخدام النتيجة لاتخاذ قرار القبول.

ضبط درجة الحرارة والرطوبة وظروف الغاز

ليس OTR خاصية ثابتة للغشاء بمعزل عن الظروف. فتغيّر درجة الحرارة انتقال الغاز عبر البوليمرات، بينما قد تؤثر الرطوبة في الطبقات والطلاءات الحساسة للرطوبة. ولا ينبغي التعامل مع النتائج المستحصلة في ظروف مختلفة على أنها قابلة للمقارنة المباشرة من دون أساس معتمد للمقارنة.

حدّد درجة حرارة الاختبار والرطوبة النسبية على جانبي العينة ذوي الصلة، إضافةً إلى تركيز الأكسجين أو ظروف الضغط الجزئي المستخدمة. ووثّق أيضًا مدة التهيئة ومعايير الوصول إلى نتيجة مستقرة. وينبغي للمختبر الذي يقارن بين موردين استخدام الظروف المحددة نفسها لكلا المادتين، ما لم يكن الغرض تحديدًا تقييم استجابتهما لبيئات مختلفة.

تستحق الرطوبة النسبية اهتمامًا خاصًا عند استخدام الطلاءات الحاجزة المحبة للماء. فقد تكون نتيجة الغشاء الجاف مناسبة لمراقبة اتساق العملية، لكنها قد لا تمثل التعرض في بيئة تخزين رطبة. وفي المقابل، لا يكون الاختبار مع الترطيب مفيدًا إلا إذا كان الجهاز قادرًا على ضبط الرطوبة والتحقق منها في الموقع المطلوب، وكانت العينة قد خضعت للتهيئة المناسبة.

تقلل طريقة تساوي الضغط فرق الضغط الكلي عبر العينة مع الحفاظ على فرق في تركيز الأكسجين. وقد يؤدي عدم ضبط الضغط على نحو سليم إلى إجهاد الغشاء الرقيق أو التأثير في الإحكام أو القياس. وينبغي أن يتناول إجراء التشغيل موازنة الضغط وإعدادات تدفق الغاز بما يتناسب مع الجهاز والعينة.

التمييز بين انتقال الأكسجين عبر الغشاء والتسرب وخط الأساس

في الأغشية المطلية ذات الحاجز العالي، قد يكون الخطر الرئيسي على القياس هو دخول الأكسجين عبر مسار غير منطقة الغشاء المعرّضة للاختبار. وتشمل المصادر المحتملة عدم إحكام الحشية، أو تلف أسطح الإحكام، أو الوصلات غير المحكمة، أو الأكسجين المتبقي في النظام. كما أن امتداد الطلاء إلى منطقة التثبيت قد يؤثر في الإحكام إذا كان سطحه غير مستوٍ أو سهل التلف.

قبل استخدام النتيجة لاتخاذ قرار اعتماد، ينبغي أن يكون لدى المختبر نهج معتمد للتحقق من سلامة النظام وخط الأساس. وقد يشمل ذلك اختبارات تسرب الجهاز، أو اختبارات الفراغ أو حاجز غير منفذ عند الاقتضاء، والتحقق باستخدام مادة مرجعية مناسبة. وينبغي أن تكون هذه الفحوص ملائمة لنطاق القياس؛ فقد لا يكون النظام الذي يؤدي أداءً كافيًا مع غشاء ذي حاجز متوسط مناسبًا لغشاء ذي OTR أقل بكثير.

أتح وقتًا كافيًا ليصل الجهاز والعينة إلى مستوى الاستقرار الذي تتطلبه الطريقة والإجراء. فقد ينتج عن الاختبار القصير قيمة تهيمن عليها ظروف عابرة بدلًا من قياس الانتقال المقصود. ومن جهة أخرى، لا يعالج الاختبار المطول تسربًا في الإحكام أو تشغيل مستشعر خارج نطاقه المعتمد.

عندما تكون النتيجة قريبة من الحد الأدنى العملي للنظام، أبلغ عنها مع حدود الكشف أو التحديد الكمي المنطبقة وعدم يقين القياس، بدلًا من عرض عدد مفرط من المنازل العشرية. ولا ينبغي تفسير قيمة أدنى من حد الإبلاغ على أنها تعني انعدام انتقال الأكسجين.

كيفية التحقق من نتيجة غير متوقعة

قد يدل OTR المرتفع على نحو غير معتاد على عيب حقيقي في الطلاء، لكنه قد ينتج أيضًا عن تلف العينة أو التسرب حول الحافة. افحص العينة ومنطقة الإحكام، وراجع فحوص النظام، وكرّر الاختبار بعينة جديدة مختارة وفقًا لإجراء أخذ العينات. وإذا اكتُشف تسرب، فينبغي التعامل مع النتيجة المتأثرة بموجب إجراء المختبر الخاص بالنتائج غير الصالحة، لا اعتبارها تلقائيًا دليلًا على إخفاق الغشاء.

إذا تباينت القياسات الصحيحة المتكررة بدرجة كبيرة، فابحث فيما إذا كان التباين مكانيًا أم إجرائيًا. وقد تساعد مقارنة عينات من مواضع مختلفة على اللفة في تحديد عدم التجانس؛ أما مقارنة العينات المحضرة مكررًا من المنطقة نفسها، فقد تساعد على تقييم التباين الناتج عن المناولة والقياس. وثّق موقع كل عينة واتجاهها حتى لا يحجب حساب المتوسط مصدر التباين.

تستدعي النتيجة المنخفضة على نحو غير متوقع المراجعة أيضًا. فتحقق من ملاءمة المستشعر وحالة المعايرة أو التحقق ومساحة الاختبار وإعدادات الغاز والحساب. وتأكد من عدم إدراج طبقة أو بطانة أو دعامة غير مقصودة ضمن البنية المقاسة. ولا تُعد القيمة المنخفضة دليلًا تلقائيًا على سلامة الطلاء أو على أن العبوة النهائية ستوفر حماية كافية.

اختيار المعدات بحسب القرار المطلوب، لا المعيار وحده

عند تقييم جهاز اختبار نفاذية الأكسجين للأغشية المطلية، قارن نطاق OTR المتوقع بنطاق الجهاز المعتمد في ظروف الاختبار المقصودة. واسأل عن كيفية تحديد الحد الأدنى لذلك النطاق، وعن فحوص خط الأساس والتسرب المتاحة، وعن طريقة التعبير عن عدم يقين القياس. والسؤال المهم هو ما إذا كان النظام قادرًا على التمييز بثقة كافية بين المادة المقبولة والمادة القريبة من حد المواصفة.

افحص أيضًا مدى التوافق العملي بين الخلية والعينة. فيجب أن تلائم مساحة التعرض وهندسة الإحكام وسُمك الغشاء الممكن وطريقة التثبيت المادة دون إتلاف الطلاء. وينبغي أن تغطي ضوابط درجة الحرارة والرطوبة الظروف المستخدمة في مواصفة المادة، مع إمكانية التحقق منها. وفي الأعمال الروتينية، يؤثر الوقت اللازم لاستقرار العينات منخفضة الانتقال وتوفر دعم المعايرة والصيانة في مدى قابلية استمرار تطبيق الطريقة.

قبل تحديد حد القبول، اتفق على طريقة الاختبار وظروفه مع مورّد المادة أو المختبر المستلم. وينبغي أن تحدد المواصفة بنية الغشاء وطريقة أخذ العينات والوحدات ودرجة الحرارة والرطوبة وظروف الغاز وقاعدة اتخاذ القرار، بما في ذلك كيفية التعامل مع النتائج القريبة من الحد. وإلا فقد تبدو قياسات صحيحة متناقضة لمجرد الحصول عليها في ظروف مختلفة.

بالنسبة إلى تغليف المنتجات الصيدلانية أو غيرها من المنتجات الحساسة للأكسجين، يُعد OTR للغشاء أحد مدخلات تقييم أوسع للتغليف. فقد تؤثر اللحامات والأضرار الناتجة عن التشكيل والإغلاقات وظروف التخزين في دخول الأكسجين إلى النظام النهائي. وعندما يتطلب تقييم المخاطر أدلة على مستوى العبوة، ينبغي استكمال اختبار الغشاء المسطح بتقييم مناسب للعبوة النهائية، لا استخدامه بديلًا عنه.

التالي:الصفحة الاخيرة بالفعل

اترك ردا

قدم