كيف يعمل جهاز اختبار نفاذية الأكسجين وفق ISO 15105-2؟

يساعد جهاز اختبار نفاذية الأكسجين وفق ISO 15105-2 المصنّعين على تقييم مدى مقاومة الأغشية البلاستيكية ومواد التغليف الأخرى لانتقال الأكسجين. وباستخدام طريقة الاختبار متساوي الضغط، يقيس الجهاز كمية الأكسجين التي تنفذ عبر المادة في ظل ظروف مضبوطة. ويساعد فهم آلية هذا الاختبار الباحثين وفرق الجودة على تقييم أداء الحاجز، ومقارنة المواد، واتخاذ قرارات مدروسة بشأن تطبيقات تغليف المستحضرات الصيدلانية والأغذية وغيرها من المنتجات الحساسة للأكسجين.

الفكرة الأساسية بسيطة: يُعرَّض أحد جانبي الغشاء للأكسجين، ويُحافَظ على انخفاض تركيزه في الجانب الآخر، ثم تُقاس كمية الأكسجين التي تصل إليه. لكن التطبيق العملي يواجه صعوبة لأن كمية الأكسجين التي قد تنفذ عبر غشاء حاجز جيد تكون ضئيلة جدًا. ويمكن لدرجة الحرارة والرطوبة والإحكام وحساسية الجهاز والوقت اللازم لاستقرار القراءة أن تؤثر جميعها في النتيجة.

المبدأ: فرق التركيز عبر الغشاء

تُثبَّت العينة بين جانبي خلية الاختبار. يُعرَّض أحد الجانبين لغاز اختبار يحتوي على الأكسجين، بينما يُمرَّر على الجانب الآخر غاز حامل منخفض المحتوى من الأكسجين، ينقل أي أكسجين نافذ إلى كاشف. ويحوّل الجهاز استجابة الكاشف إلى معدل انتقال الأكسجين (OTR) لمنطقة الاختبار المعرّضة.

لا تعني عبارة «متساوي الضغط» انعدام القوة الدافعة. بل تعني إبقاء ضغط الغاز الكلي على جانبي العينة متقاربًا. ويختلف الضغط الجزئي للأكسجين، لذلك يظل بإمكان الأكسجين الانتقال عبر المادة من الجانب الأعلى تركيزًا بالأكسجين إلى الجانب الأقل تركيزًا. كما يساعد الحد من فرق الضغط على تجنب دفع الغاز عبر العيوب الصغيرة أو تشويه العينة.

في كثير من الأغشية، يذوب الأكسجين في البوليمر من الجانب الأعلى تركيزًا، وينتشر عبره، ثم يخرج من الجانب الآخر. ويتوقف هذا السلوك على كيمياء المادة وبنيتها. وفي الصفائح متعددة الطبقات، تعكس النتيجة المقاسة بنية المادة كاملة، بما في ذلك طبقة الحاجز، لا خصائص طبقة واحدة بمعزل عن غيرها.

يصف ISO 15105-2 طريقة متساوية الضغط لتحديد انتقال الغاز عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية. ويُستخدم الأكسجين كثيرًا كغاز اختبار، لكن لا ينبغي افتراض أن كل جهاز متساوي الضغط أو كل ترتيب للمستشعرات يفي تلقائيًا بجميع متطلبات المواصفة. وينبغي التحقق من الإصدار المعمول به، وإعداد الاختبار، وقدرات الجهاز معًا.

ما الذي يحدث أثناء الاختبار؟

يبدأ الاختبار النموذجي باختيار العينة وتهيئتها. وينبغي أن تمثل العينة المادة الجاري تقييمها، وأن تحتوي على مساحة سليمة كافية لتغطية خلية الاختبار. فقد تؤدي التجاعيد أو الثقوب الدقيقة أو التلوث أو التلف الناتج عن القطع إلى نتيجة تعكس طريقة تحضير العينة أكثر مما تعكس خصائص الحاجز في المادة.

يركّب المشغّل العينة بحيث تفصل مساري الغاز، ويُحكم إغلاقها حول منطقة الاختبار المحددة. ثم يضبط الجهاز درجة الحرارة وظروف الغاز المختارة. ووفقًا للمعدات والإجراء المستخدمين، قد تُهيّأ الغازات أيضًا للوصول إلى رطوبة نسبية محددة. وينبغي تسجيل جانب الغشاء المعرّض للأكسجين، خاصةً في البنى غير المتناظرة أو الاختبارات المصممة لمحاكاة اتجاه تغليف معين.

يلامس الغاز الغني بالأكسجين أحد السطحين، بينما يتدفق الغاز الحامل على السطح المقابل. وينقل الغاز الحامل الأكسجين الذي ينفذ عبر الغشاء إلى مستشعر. وتستخدم الأجهزة تقنيات كشف مختلفة؛ لذا ينبغي تقييم المعايرة ومتطلبات الغاز الحامل والحساسية بما يتوافق مع الجهاز الفعلي وطريقة الاختبار المستخدمة.

تُراقَب القراءة على مدى فترة زمنية، ولا تؤخذ فور إغلاق الخلية. ففي البداية، قد يؤثر الأكسجين المتبقي في النظام والغاز الموجود مسبقًا في العينة في الإشارة. وينتظر المشغّل تحقق السلوك المطلوب وفق الإجراء المعمول به قبل الإبلاغ عن النتيجة. وقد تستغرق المواد السميكة أو ذات الحاجز العالي وقتًا أطول للوصول إلى معدل انتقال مستقر؛ فاختصار مدة الاختبار لا يعني بالضرورة اكتماله.

أخيرًا، يحسب الجهاز معدل OTR استنادًا إلى تدفق الأكسجين المقاس والمساحة المعرّضة، مع مراعاة ظروف الاختبار ذات الصلة ومعايرة الجهاز. وينبغي أن يحدد التقرير المفيد العينة ومساحة الاختبار ودرجة الحرارة وظروف الرطوبة والتعرّض للأكسجين ووحدات النتيجة وأي اختلافات عن الإجراء المختار. كما ينبغي أن يوضح ما إذا كانت القيمة تخص عينة منفردة أم تمثل ملخصًا لعدة اختبارات مكررة.

كيفية قراءة نتيجة انتقال الأكسجين

يُبلّغ عادةً عن OTR بوصفه حجم الأكسجين النافذ لكل وحدة مساحة ولكل وحدة زمن، مثل cm³/(m²·day)، في ظل ظروف محددة. ويشير انخفاض OTR عمومًا إلى حاجز أفضل للأكسجين في العينة والظروف المختبرة. لكنه لا يثبت وحده أن العبوة ستحمي كل منتج حساس للأكسجين طوال مدة الصلاحية المطلوبة.

تصبح المقارنات غير موثوقة عندما تختلف الظروف. فلا ينبغي مقارنة غشاء اختُبر في ظروف جافة بآخر اختُبر عند رطوبة مرتفعة على نحو عابر، خاصةً إذا كانت إحدى طبقاته الحاجزة حساسة للرطوبة. وتؤثر درجة الحرارة أيضًا؛ إذ يمكن أن يؤدي تغييرها إلى تغيير معدل انتقال الأكسجين عبر المادة.

يمثل السمك مصدرًا شائعًا آخر للالتباس. يصف OTR الانتقال عبر العينة كما اختُبرت؛ أما النفاذية فهي خاصية مرتبطة بالمادة تأخذ السمك وفرق الضغط الجزئي للأكسجين في الحسبان أيضًا. وقد يساعد تطبيع السمك على المقارنة بين مواد متجانسة ملائمة، لكن لا ينبغي تطبيقه دون تمييز على غشاء متعدد الطبقات. فإضافة سمك إلى طبقة غير حاجزة لا تعادل إضافة السمك نفسه إلى طبقة الحاجز الوظيفية.

عند مقارنة ورقتي بيانات من موردين، تحقّق من الوحدات وظروف الاختبار وسمك الغشاء وما إذا كانت كل قيمة تمثل OTR أو قيمة نفاذية مطبّعة. وإذا غابت أي من هذه التفاصيل، فقد تصلح الأرقام كنقطة بداية، لكنها لا تشكل بعد أساسًا موثوقًا لترتيب المواد.

لماذا يصعب قياس الأغشية ذات الحاجز العالي؟

في الصفائح المركبة ذات الحاجز العالي، قد تكون كمية الأكسجين التي تصل إلى الكاشف قريبة من إشارة الخلفية في النظام. وعندئذ قد يشكل تسرب صغير عند إحكام خلية الاختبار، أو أكسجين متبقٍ في خط الغاز، أو مصدر غاز حامل غير مناسب جزءًا كبيرًا من القيمة المقاسة. وفي هذه الحالة، لا يؤدي الإبلاغ عن مزيد من المنازل العشرية بحد ذاته إلى زيادة دقة القياس.

ومن الإجراءات المعقولة التحقق مما إذا كان نطاق القياس المعتمد للجهاز يغطي قيمة OTR المتوقعة في الظروف المختارة. وينبغي للمختبر أيضًا فهم سلوك القياس الفارغ أو الخلفية، وإجراءات المعايرة، وممارسات فحص التسرب. وهذه التفاصيل لا تقل أهمية عن مواصفات الكشف الرئيسية.

وعلى الطرف الآخر من النطاق، قد ينتج عن غشاء عالي النفاذية نسبيًا إشارة تتجاوز النطاق المناسب لإعداد معين. لذلك يجب أن يتوافق إعداد الاختبار والمستشعر مع المادة. ولا ينبغي افتراض أن إعدادًا واحدًا للجهاز سيعمل بالكفاءة نفسها مع غشاء بلاستيكي تقليدي وبنية ذات حاجز عالٍ استثنائي.

ينبغي التحقيق في التباين غير المتوقع بين العينات المكررة بدلًا من حساب المتوسط فورًا. تحقّق من تلف العينة، وعدم اتساق الإحكام، والتغيرات في سمك الغشاء، والاختلافات في التهيئة. وإذا استُبعدت إحدى النتائج، فينبغي توثيق السبب وقواعد القبول المعتمدة في المختبر.

حاجز الغشاء ليس هو سلامة العبوة النهائية

يعزل اختبار الغشاء المسطح منطقة محددة من المادة. أما الكيس النهائي أو العبوة الصيدلانية فتتضمن لحامات وطيات ونقاط إجهاد محتملة وشكلًا هندسيًا لا تمثله العينة المسطحة. وقد يدخل الأكسجين عبر مسارات لا يكشفها قياس النفاذ عبر صفيحة سليمة وحدها.

لنفترض أن فريقًا يقارن بين صفحتين مركبتين لاستخدامهما في تغليف غذاء حساس للأكسجين. قد تكون الصفحة ذات OTR الأقل خيارًا جذابًا، لكن القرار يعتمد أيضًا على إمكانية تحويلها وإحكام إغلاقها على نحو موثوق. فإذا تسبب التعامل معها في تشققات بطبقة حاجز هشة، فقد يختلف أداء العبوة النهائية عن نتيجة اختبار الغشاء المسطح. وقد تشمل المتابعة المناسبة تقييم اللحام واختبار سلامة العبوة ودراسات التخزين الخاصة بالمنتج.

وينطبق التمييز نفسه على تغليف المستحضرات الصيدلانية. فنتيجة انتقال المادة تسهم في التقييم الفني، لكنها لا تغني عن تقييم نظام العبوة والإغلاق كاملًا والمتطلبات المنطبقة على المنتج. وينبغي أن تعكس ظروف الاختبار الاستخدام المقصود حيثما أمكن، كما ينبغي التحقق من أي ادعاء بالامتثال بالرجوع إلى المواصفات ذات الصلة ووثائق المشروع.

اختيار إعداد اختبار يجيب عن السؤال

قبل اختيار المعدات أو مقارنة النتائج، حدّد ما الذي تحتاج إلى معرفته. ففي مراقبة جودة المواد الواردة، قد تكون الأولوية لقابلية التكرار وفق مواصفة داخلية ثابتة. أما في تطوير المواد، فقد يكون من الأجدى مقارنة درجات الحرارة أو مستويات الرطوبة. وبالنسبة إلى غشاء منخفض الانتقال جدًا، يستحق التحكم في الخلفية واختيار نطاق قياس مناسب اهتمامًا خاصًا.

استفسر عن كيفية تحكم الجهاز في درجة الحرارة والرطوبة وتسجيلهما، وكيفية التحقق من إحكام خلية الاختبار، والغازات ومواد المعايرة المطلوبة، وكيفية تحديد نقطة نهاية صالحة. وتحقق أيضًا مما إذا كانت خلية الاختبار تستوعب شكل العينة، وما إذا كان التقرير يتضمن تفاصيل كافية لإعادة المقارنة. فهذه الأسئلة أكثر فائدة من الاختيار بناءً على نوع المستشعر وحده.

تطوّر شركة Paratronix Instruments Co., Ltd. أجهزة اختبار التغليف وتورّدها لتطبيقات تشمل الأغشية البلاستيكية والمواد ذات الحاجز العالي وتغليف المستحضرات الصيدلانية. وعند مناقشة حل لاختبار نفاذية الأكسجين، من المفيد تقديم نوع المادة المتوقع ونطاق الانتقال التقريبي إن كان معروفًا والظروف المستهدفة وإصدار المواصفة الذي يعتزم المختبر اتباعه. وتساعد هذه المعلومات على تحديد ما إذا كان الإعداد المقترح قادرًا على الإجابة عن سؤال الاختبار الفعلي.

تكون قيمة OTR أكثر فائدة عندما يمكن ربطها بعينة محددة بوضوح واختبار مضبوط. وقبل استخدام قيمة واحدة للموافقة على تغيير مادة، تأكد من أن المقارنة تستند إلى ظروف متكافئة، ومن تقييم العبوة النهائية في الحالات التي قد تؤثر فيها اللحامات أو طريقة التعامل أو حساسية المنتج في النتيجة.