يحدد ASTM F1249 طريقة استخدام مستشعر الأشعة تحت الحمراء لقياس معدل نفاذية بخار الماء (WVTR) للأغشية والصفائح البلاستيكية. وبالنسبة إلى فرق تغليف المنتجات الطبية، يتمثل متطلبه الأساسي في إجراء اختبار مضبوط وموثق للمواد: إذ تفصل العينة بين بيئة رطبة وتيار من غاز حامل جاف، ويقيس الجهاز بخار الماء الذي ينفذ عبرها في ظل ظروف محددة.

تساعد النتيجة في تقييم حاجز الرطوبة الذي توفره مادة التغليف، لكن ASTM F1249 لا يحدد حدًا عامًا للقبول أو الرفض لتغليف المنتجات الطبية. كما أنه لا يثبت، بمفرده، أن نظام الحاجز المعقم النهائي يحافظ على التعقيم أو يحمي الجهاز طوال مدة صلاحيته. ويتطلب إصدار هذه الأحكام معايير قبول خاصة بالمنتج، وعند الاقتضاء، تحققًا منفصلًا على مستوى العبوة.

ما الذي تقيسه الطريقة

في اختبار ASTM F1249، تُثبّت عينة مجهزة في خلية انتشار بحيث تفصل بين بيئتين مضبوطتين. ويُعرّض أحد جانبيها لجو رطب، بينما يُمرر غاز حامل جاف على الجانب الآخر. وينقل الغاز بخار الماء النافذ عبر العينة إلى كاشف بالأشعة تحت الحمراء يقيس كمية البخار التي تصل إليه. ويُحسب معدل النفاذية بالنسبة إلى المساحة المعرضة، وتُذكر النتيجة وفق ظروف الاختبار المستخدمة.

يُعبّر عن النتيجة عادةً بكتلة الماء النافذة لكل وحدة مساحة ولكل وحدة زمن، مثل g/m²/day. وهي تصف النفاذية عبر العينة المختبرة في ظل الظروف المحددة. ولا ينبغي التعامل معها على أنها قيمة جوهرية تظل ثابتة عند اختلاف درجة الحرارة أو الرطوبة أو اتجاه المادة أو تكوين العبوة.

في مراقبة الجودة، يمكن لهذا القياس المنضبط للمواد أن يدعم فحص المواد الواردة، ومقارنة دفعات الأغشية، وتأهيل الموردين، أو التحقيق في تغير أداء الحاجز. وبالنسبة إلى فرق السلامة والتغليف، يمكن أن يشكل أحد مدخلات تقييم أوسع للأجهزة أو المكونات الحساسة للرطوبة. ولا تصبح القيمة مفيدة لاتخاذ قرار بالإفراج عن المنتج أو التصميم إلا بعد أن يحدد الفريق مقدار النفاذية الذي يمكن للتطبيق تحمله.

ما المواد والأسئلة المتعلقة بالتغليف التي يشملها ASTM F1249؟

تتناول الطريقة الأغشية والصفائح البلاستيكية. وقد تكون ذات صلة بطبقات البلاستيك المفردة وبالبنى متعددة الطبقات المستخدمة في تغليف المنتجات الطبية، شريطة أن يكون بالإمكان اختبار المادة ضمن نطاق الطريقة والإمكانات المعتمدة للجهاز. وعندما تعمل الطبقات معًا لتشكيل حاجز الرطوبة، تكون عينة ممثلة لبنية التغليف الفعلية أكثر إفادة من نتيجة تخص طبقة مكونة واحدة فقط.

على سبيل المثال، قد يحقق غشاء مستخدم في كيس معدل WVTR مقبولًا، ومع ذلك تسمح العبوة النهائية بدخول الرطوبة عبر اللحامات أو منطقة متضررة أو مكوّن آخر. ولا يقيس اختبار الصفيحة المسطحة هذه المسارات. وعلى العكس، قد تشير نتيجة الاختبار على مستوى العبوة إلى زيادة غير مرغوبة في دخول الرطوبة دون تحديد ما إذا كان السبب هو الغشاء أم اللحامات أم شكل العبوة. يجيب اختبار المواد واختبار العبوة عن سؤالين مترابطين لكنهما مختلفان.

تتطلب المواد المسامية والطلاءات والرقائق المركبة القائمة على الألومنيوم والبنى غير المعتادة عناية خاصة عند اختيار الطريقة. وتعتمد ملاءمتها على المادة ونطاق إجراء الاختبار المعمول به وقيوده. ولا ينبغي للفريق افتراض إمكانية تقييم كل ركيزة مستخدمة في تغليف المنتجات الطبية على نحو ملائم وفق ASTM F1249 لمجرد أنها جزء من عبوة طبية.

ASTM F1249 طريقة اختبار، وليست شهادة للمادة أو الجهاز. وينبغي لأي ادعاء بالمطابقة أن يحدد الإصدار المستخدم وظروف الاختبار ذات الصلة. وإذا اشترطت مواصفات العميل أو الملف التنظيمي أو الإجراء الداخلي إصدارًا معينًا أو متطلبات إضافية، فعلى المختبر اتباع الوثيقة الخاضعة للضبط.

ما الذي يجب ضبطه أثناء الاختبار؟

تعتمد قيمة الطريقة على إنشاء قوة دافعة معلومة لبخار الماء وقياس النفاذية الناتجة عنها على نحو موثوق. وتؤثر درجة الحرارة والرطوبة النسبية وتجهيز العينة ومساحة الاختبار وتشغيل الجهاز جميعها في إمكانية تفسير النتيجة المعلنة ومقارنتها.

درجة الحرارة والرطوبة النسبية

يجب على المختبر استخدام ظروف الاختبار المحددة للعمل والإبلاغ عنها. ولا ينبغي مقارنة نتيجة أُخذت عند درجة حرارة ورطوبة معينتين مباشرةً بنتيجة مورد أُخذت في ظل ظروف مختلفة كما لو كانتا تصفان الأداء نفسه.

عندما تحدد مواصفات العميل الظروف، تكون هي المعتمدة للمقارنة. أما في أعمال التطوير، فينبغي للفريق اختيار الظروف التي تجيب عن السؤال المقصود وتوثيق مبررات الاختيار. وقد تساعد الظروف الأكثر شدة على التمييز بين المواد أو دعم دراسة معينة، لكنها لا تتنبأ تلقائيًا بمعدل النفاذية في جميع ظروف التخزين. ويحتاج الربط بين ظروف الاختبار والتعرض الفعلي أثناء التوزيع أو التخزين إلى تبرير مستقل.

كما أن فرق الرطوبة عبر العينة مهم، وليس مستوى الرطوبة المحدد على الجانب المعرض وحده. فإذا لم يُضبط الجانب الجاف بما يكفي، فقد يتأثر كل من القوة الدافعة والنافذية المقاسة. وينبغي للمختبر تشغيل الجهاز والتحقق من ضوابطه البيئية وفق الطريقة المعمول بها وإجراءاته الداخلية.

اختيار العينة وتجهيزها وتركيبها

ينبغي أن تمثل عينة الاختبار المادة الجاري تقييمها. وقد يلزم أن تراعي قرارات أخذ العينات موقعها في اللفافة، والتباين التصنيعي، واتجاه المادة، وعدد العينات المطلوب وفق الإجراء أو المواصفات المعمول بها. وتكون مقارنة عينة تطوير لدى المورد بمواد الإنتاج أقل فائدة إذا اختلفت العينتان في البنية أو تاريخ المعالجة.

قبل تركيب العينات، ينبغي التعامل معها وتهيئتها وفق متطلبات الطريقة وخطة الاختبار المختارتين. وقد تؤدي التجاعيد والثقوب الدقيقة والتلوث وتلف السطح إلى تشويه القياس أو جعله غير ممثل. وينبغي قياس السُمك والإبلاغ عنه عند اشتراط ذلك أو عند صلته بالاختبار، ولا سيما عند مقارنة الدفعات أو البنى. ومع ذلك، لا ينبغي افتراض أن قسمة نتيجة WVTR على السُمك أو ضربها فيه ستؤدي إلى مقارنة موثوقة لكل بنية متعددة الطبقات.

يجب تثبيت العينة بإحكام فوق مساحة الاختبار المحددة، مع توجيه الجانب المقصود نحو البيئة الرطبة عندما يكون لاتجاهها أهمية. وقد تختلف خصائص السطح أو الطبقات بين جانبي المواد متعددة الطبقات، لذا ينبغي تسجيل الاتجاه والحفاظ على اتساقه في الاختبارات المقارنة. وقد يُخلط بين التسرب حول العينة والنفاذية عبر المادة؛ لذلك يُعد الإحكام الدقيق وإجراء فحوص النظام المناسبة أمرين أساسيين، ولا سيما للعينات ذات الحاجز العالي.

الاتزان وفحوص الجهاز

ينبغي أن تمثل القراءة قياسًا مستقرًا وفق متطلبات الطريقة، لا حالة عابرة مبكرة ناتجة عن تكيف العينة أو النظام مع بيئة الاختبار. وقد يختلف الوقت اللازم بحسب المادة وبنيتها والظروف. ولا يغني تحديد مدة اختبار قصيرة وثابتة عن استيفاء معايير الاستقرار أو نقطة النهاية المعمول بها.

ينبغي إجراء المعايرة والتحقق والصيانة وفق تعليمات الشركة المصنعة للجهاز وإجراءات المختبر الخاضعة للضبط، إلى جانب متطلبات إصدار ASTM المعمول به. وتكتسب فحوص التسرب ومساهمة الخلفية أهمية خاصة عند اختبار مواد لا تنفذ إلا مقدارًا ضئيلًا جدًا من بخار الماء، إذ قد تصبح مساهمة غير مرغوبة صغيرة ذات شأن مقارنة بنتيجة العينة.

ما الذي ينبغي أن يتضمنه تقرير الاختبار؟

ينبغي أن يتيح التقرير تتبع النتيجة وأن يوفر لمختبر أو مراجع آخر معلومات كافية لفهم كيفية الحصول عليها. ويحدد الإصدار المعمول به من ASTM F1249 متطلبات الإبلاغ الرسمية؛ وقد تتطلب خطة الاختبار أو مواصفات العميل تفاصيل إضافية.

عمليًا، يحدد التقرير المفيد المادة ومصدر العينة وخصائص العينة، مثل السُمك عند الاقتضاء، وظروف التهيئة ودرجة حرارة الاختبار ورطوبته واتجاه العينة عند صلته بالاختبار، بالإضافة إلى نتائج WVTR ووحداتها. وينبغي أن يحدد أيضًا أي انحراف عن الطريقة أو الإجراء المتفق عليه، وأن يقدم المعلومات الأخرى التي يتطلبها المعيار.

عند اتخاذ قرار بشأن تغليف منتج طبي، ينبغي الاحتفاظ بالصلة بين المادة المختبرة وتكوين العبوة الجاري تقييمه. ويسهل الاستفادة من نتيجة لفافة غشاء عندما يحدد السجل بنيتها ورقم دفعتها واستخدامها المقصود. وإذا اختلفت العينة المختبرة عن بنية الإنتاج، فينبغي أن يوضح التقييم الفني هذا الاختلاف بدلًا من ترك المراجع يستنتجه.

كما أن نتائج العينات المكررة وطريقة تلخيصها مهمتان. فقد يخفي المتوسط تباينًا ذا صلة بمواصفات المادة. وينبغي أن تحدد الطريقة المعمول بها وإجراء الجودة عدد العينات وكيفية التعامل مع النتائج الفردية وقاعدة القبول. ولا ينبغي للمختبر استبعاد نتيجة غير متوقعة بصمت لمجرد أنها لا تتوافق مع النتائج الأخرى؛ بل عليه التحقق مما إذا كانت هناك مشكلة موثقة في التجهيز أو العينة أو المعدات تبرر التعامل معها على نحو معين.

كيف ينبغي للفريق تحديد حد WVTR واستخدامه؟

يوضح ASTM F1249 للمختبر كيفية إجراء القياس، لكنه لا يحدد مقدار التعرض للرطوبة المسموح به لجهاز طبي معين. وينبغي أن يستند حد القبول إلى متطلبات المنتج والعبوة، بما في ذلك حساسية الجهاز للرطوبة ومدة صلاحيته المقصودة وظروف التخزين والتوزيع وتصميم العبوة وأي تدابير حماية مستخدمة داخلها.

وبعد ذلك، يمكن تحديد حد للمادة كجزء من مواصفات التغليف وربطه بظروف الاختبار. وينبغي أن يكون الحد صارمًا بما يكفي لدعم استراتيجية التحكم في رطوبة المنتج، مع السماح بالتباين المبرر في المادة والقياس. كما ينبغي للفريق تحديد الإجراء المتبع إذا تجاوزت النتيجة الحد أو تعارضت بيانات المورد مع البيانات الداخلية.

ينبغي توخي الحذر عند تحويل نتيجة WVTR لمادة مسطحة إلى تقدير لدخول الرطوبة في عبوة نهائية. فالمساحة المعرضة وظروف الرطوبة مهمتان، وكذلك اللحامات والمواد الأخرى وتكوين العبوة والتغيرات أثناء التخزين. ويمكن أن يدعم حساب بسيط يستند إلى مساحة الغشاء تقييمًا أوليًا، لكن لا ينبغي تقديمه على أنه إثبات لأداء العبوة ما لم تُراعَ الافتراضات ومسارات دخول الرطوبة الأخرى.

يُعد التعقيم والحماية من الرطوبة أيضًا مسألتين منفصلتين للأداء. فقد تتطلب العبوة تقييم حاجز معقم حتى عندما تكون حساسية الجهاز للرطوبة منخفضة نسبيًا، وقد يحتاج المنتج الحساس للرطوبة إلى مواصفات صارمة للرطوبة بالإضافة إلى متطلبات الحاجز المعقم المعمول بها. ويمكن لبيانات ASTM F1249 أن تدعم تقييم جانب المواد من هذا العمل، دون أن تحل محل اختبارات سلامة العبوة أو الإحكام أو التقادم أو أنشطة التحقق الأخرى المختارة للمنتج.

اختيار المعدات ومقارنة النتائج

ينبغي اختيار جهاز قياس WVTR لتغليف الأجهزة الطبية بما يتناسب مع المواد ونطاقات النفاذية المتوقعة وظروف الاختبار التي يحتاج المختبر فعليًا إلى تقييمها. فقد يفرض مركب متعدد الطبقات عالي الحاجز وغشاء بلاستيكي أكثر نفاذية متطلبات مختلفة جدًا من حيث حساسية القياس ومدة الاختبار. وينبغي النظر في نطاق الجهاز المعلن إلى جانب قدرة المختبر على التحقق من الأداء عند الطرف المنخفض من النطاق المستهدف.

استفسر عن كيفية ضبط الجهاز لدرجة الحرارة والرطوبة، وكيفية فحص التسرب ومساهمة الخلفية، وكيفية إجراء المعايرة والتحقق. كما أن إمكانية تسجيل ظروف الاختبار وهوية العينة والنتائج بصيغة قابلة للتتبع ذات صلة بسجلات الجودة الخاضعة للضبط. ولا تثبت إمكانات الجهاز وحدها صحة كل نتيجة؛ إذ يظل التعامل مع العينات وإجراءات المشغل والصيانة أجزاءً من نظام القياس.

عندما يبلّغ مختبران عن قيم مختلفة، ابدأ بمقارنة ظروف الاختبار وبنية العينة وسُمكها واتجاهها وتهيئتها ومعايير نقطة النهاية. ثم راجع أخذ العينات والتركيب والمعايرة وفحوص التسرب. وإذا أغفلت التقارير الأصلية هذه التفاصيل، فغالبًا ما يكون طلب معلومات الاختبار الأساسية أكثر فائدة من اعتبار الاختلاف دليلًا على تعطل إحدى المادتين أو الجهازين.

تتحقق أفضل استفادة من بيانات ASTM F1249 عند إجراء مقارنة محددة: مادة ممثلة، اختُبرت في ظل ظروف موثقة، مقابل معيار قبول مرتبط بالوظيفة المقصودة للتغليف. ويوفر ذلك لفرق الجودة والسلامة أساسًا يمكن الدفاع عنه لتحديد ما إذا كانت المادة لا تزال مناسبة أم أن تقييم العبوة يحتاج إلى مزيد من العمل.