كيف يعمل جهاز قياس نفاذية الأكسجين وفق ASTM D3985؟

كيف يمكن للمصنّعين تحديد ما إذا كانت مادة التغليف توفر حاجزًا فعالًا ضد الأكسجين؟ يقيس جهاز قياس نفاذية الأكسجين وفق ASTM D3985 معدل انتقال الأكسجين عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية باستخدام مستشعر كولومتري. ويفصل الجهاز بين حجرتين، إحداهما غنية بالأكسجين والأخرى تحتوي على غاز حامل، بواسطة عينة اختبار، ثم يرصد الأكسجين الذي ينفذ عبر المادة في ظروف مضبوطة. ويساعد فهم هذه العملية الباحثين وفرق الجودة على تقييم أداء الحاجز واختيار المواد المناسبة للمنتجات الحساسة.

وتكون النتيجة أكثر فائدة من وصف عام مثل «حاجز عالٍ»، إذ توفر معدلًا قابلًا للقياس في ظل ظروف محددة. لكن هذا التحديد مهم: يتغير انتقال الأكسجين باختلاف المادة ودرجة الحرارة والرطوبة وظروف الاختبار. وقد يسهل إساءة تفسير رقم لا تُذكر معه هذه التفاصيل.

مبدأ القياس: عبور الأكسجين للغشاء

يصف ASTM D3985 طريقة تستخدم مستشعرًا كولومتريًا لقياس انتقال غاز الأكسجين عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية. وفي خلية اختبار نموذجية، تُحكم إحاطة العينة بين حجرتين. ويوجد الأكسجين أو غاز اختبار يحتوي على الأكسجين في أحد الجانبين، بينما يتدفق غاز حامل خالٍ من الأكسجين في الجانب الآخر.

يوفر اختلاف الضغط الجزئي للأكسجين عبر العينة القوة الدافعة للنفاذ. تذوب جزيئات الأكسجين في المادة، وتنتشر عبرها، ثم تخرج إلى جانب الغاز الحامل. وينقلها الغاز الحامل بعد ذلك إلى المستشعر الكولومتري.

يشارك الأكسجين في تفاعل كهروكيميائي عند المستشعر، ما يولّد إشارة كهربائية. وترتبط الإشارة بكمية الأكسجين التي تصل إلى الكاشف، مما يتيح للجهاز حساب معدل الانتقال عبر مساحة العينة المعرضة. ولا يحتاج جهاز القياس إلى تحديد الثقوب المرئية أو تتبع الجزيئات كلٌّ على حدة؛ فهو يقيس الأكسجين الذي يصل إلى الجانب اللاحق من مسار التدفق.

ومن المهم التمييز بين انتقال الأكسجين عبر غشاء متصل وتسربه عبر ختم معيب. فكلاهما قد يسمح بدخول الأكسجين إلى العبوة، لكنهما آليتان مختلفتان وقد تتطلبان اختبارين مختلفين.

ما الذي يحدث أثناء الاختبار؟

يبدأ الإجراء قبل وضع العينة في الخلية. يجب أن تكون العينة ممثلة للمادة قيد التقييم، وخالية من التلف غير المقصود، ومجهزة وفق الإجراء المعمول به. فقد تؤدي التجاعيد أو التلوث أو الخدوش إلى تشويه النتيجة، خصوصًا عندما يكون معدل انتقال الأكسجين في المادة منخفضًا جدًا.

يثبّت المشغّل الغشاء في خلية الاختبار ويحكم إغلاقه حول مساحة مكشوفة محددة. ويُطهّر جانب الغاز الحامل لإزالة الأكسجين المتبقي، كما يضبط الجهاز درجة الحرارة المحددة وغيرها من ظروف الاختبار. ثم يُطبّق غاز الاختبار المحتوي على الأكسجين على الجانب المقابل من العينة.

تتغير استجابة المستشعر عمومًا بمرور الوقت. إذ يجب إزالة الأكسجين الموجود مسبقًا في النظام، كما يحتاج النفاذ عبر المادة إلى وقت حتى يصل إلى معدل مستقر. وقد يستغرق هذا الاستقرار جزءًا كبيرًا من الاختبار، وفقًا للمادة والظروف. إن إنهاء القياس لمجرد مرور مدة زمنية ملائمة قد يؤدي إلى الإبلاغ عن قيمة عابرة بدلًا من نتيجة مستقرة ذات دلالة.

بعد استيفاء معايير القبول المحددة، يعرض الجهاز معدل انتقال الأكسجين، الذي يُختصر غالبًا إلى OTR. وينبغي للمختبرات اتباع الإصدار المعني من ASTM D3985 وإجراءات الجهاز فيما يتعلق بإعداد العينات وتهيئتها ومعايرتها وقياسها والإبلاغ عن النتائج. وينبغي توضيح إصدار المعيار وأي انحرافات متفق عليها عند مشاركة النتائج.

قراءة نتيجة OTR دون المبالغة في تفسيرها

يصف OTR حجم الأكسجين الذي يمر عبر مساحة محددة من المادة خلال مدة محددة وفي ظل ظروف اختبار معلنة. ويُعبّر عنه عادةً بوحدات مثل cm³/(m²·day). وتشير قيمة OTR الأقل إلى انتقال كمية أقل من الأكسجين عبر المادة المختبرة في تلك الظروف.

لكن ذلك لا يعني تلقائيًا أن إحدى العبوات ستوفر مدة صلاحية أطول من الأخرى. فالعبوة لها أختام ومساحة سطحية محددة وحجم فراغ داخلي، كما تحتوي على منتج له حساسية خاصة تجاه الأكسجين. وقد يكون للأكسجين المتبقي داخل العبوة والأكسجين الداخل عبر الإغلاقات أو الأختام أهمية إلى جانب انتقاله عبر الغشاء.

لإجراء مقارنة مفيدة، انظر إلى ما هو أبعد من الرقم الرئيسي:

• درجة الحرارة: يعتمد النفاذ على درجة الحرارة. ولا ينبغي التعامل مع النتائج المحصّلة عند درجات حرارة مختلفة على أنها متكافئة مباشرةً.
• الرطوبة: قد تؤثر الرطوبة بدرجة كبيرة في بعض مواد الحاجز. تحقّق من الرطوبة على جانبي العينة المعنيين، ومن قدرة جهاز الاختبار على ضبطها والإبلاغ عنها للطريقة المقصودة.
• الضغط الجزئي للأكسجين: يؤثر تركيب غاز الاختبار وفارق الضغط في القوة الدافعة للنفاذ.
• السماكة والبنية: قارن العينات المختبرة فعليًا، بما في ذلك بنية الطبقات عند توفر المعلومات. فقد لا يكون للغشاء الرقيق والغشاء السميك المصنوعين من المادة الاسمية نفسها قيمة OTR متطابقة.
• ظروف الإبلاغ: تحقّق من الوحدات والمساحة المعرضة والتهيئة وطريقة الاختبار، ومن كون النتيجة تخص عينة منفردة أم ملخصًا لعينات مكررة.

قد تكون قيم النفاذية المصححة بحسب السماكة مفيدة عند مقارنة مواد متجانسة مناسبة، لكن لا ينبغي تطبيقها آليًا على جميع البنى متعددة الطبقات. ففي الصفائح المركبة، قد يكون لتركيب طبقة حاجز رقيقة وسلامتها أهمية أكبر من السماكة الكلية وحدها.

لماذا تكتسب الظروف المستقرة أهمية كبيرة جدًا للمواد ذات الحاجز العالي؟

قد يكون المستشعر حساسًا بما يكفي للكشف عن كميات ضئيلة جدًا من الأكسجين، لكن لا يزال على الجهاز التمييز بين الأكسجين الذي يمر عبر العينة والأكسجين الذي يدخل من موضع آخر. وفي الأغشية ذات الحاجز العالي، قد يمثل حتى التسرب البسيط حول الختم أو الإشارة الخلفية المتبقية جزءًا مهمًا من القراءة.

لذلك، فإن انخفاض حد الكشف المذكور في ورقة المواصفات لا يروي القصة كاملة. فنقاء الغاز وإحكام إغلاق الخلية وفحوص الخلفية واستقرار درجة الحرارة والصيانة، كلها عوامل تؤثر في قدرة المختبر على إجراء قياس موثوق بالقرب من الحد الأدنى لنطاقه المقصود. والسؤال المهم ليس فقط «ما أقل قيمة يستطيع المستشعر قراءتها؟»، بل «هل يستطيع النظام بأكمله قياس هذه العينة بموثوقية في ظروف الاختبار لدينا؟»

يمكن أن يساعد اختبار عينة فارغة أو فحص آخر للنظام، وفق الإجراء المعمول به وتعليمات الجهاز، على تحديد مساهمات الخلفية. كما يفيد فحص التسرب عندما تبدو النتيجة مرتفعة على نحو غير متوقع أو لا تستقر. وقد تساعد إعادة القياس بعينة جديدة على التمييز بين مشكلة في العينة ومشكلة في التثبيت أو النظام، إلا أن تكرار النتائج المتوافقة وحده لا يثبت غياب الخطأ المنهجي.

اختبار الغشاء ليس كاختبار العبوة النهائية

يُعد اختبار الغشاء المسطح مناسبًا لتطوير المواد ومقارنة المواد الواردة ومراقبة التغيرات في بنية الغشاء. فهو يعزل مساحة محددة من المادة ويُسهّل التحقق مما إذا كان تغيير في التركيبة أو العملية قد أثر في انتقال الأكسجين.

أما الكيس أو الصينية أو الحاوية النهائية فتضيف متغيرات أخرى. فقد تؤثر ظروف الإغلاق وتصميم الإغلاق وإجهادات التشكيل والعيوب الموضعية جميعها في دخول الأكسجين. ويمكن أن تساعد نتيجة اختبار الغشاء في تقييم العبوة، لكنها لا تكفي وحدها للتحقق من أداء الحاجز في العبوة المجمعة.

على سبيل المثال، إذا كانت عينتا غشاء متقاربتين في قيم OTR لكن أداء الكيسين النهائيين مختلفًا، فقد يركز التحقيق التالي على سلامة اللحام أو بنية العبوة بدلًا من افتراض أن اختبار المادة كان خاطئًا. وفي المقابل، لا يعوض الختم السليم عن غشاء غير مناسب من حيث انتقال الأكسجين للمنتج ومدة التخزين المقصودة.

قد تستخدم اختبارات انتقال الأكسجين للعبوة بأكملها واختبارات سلامة العبوة معايير وتجهيزات وأساليب قياس مختلفة. ولا ينبغي تقديم ASTM D3985 على أنه طريقة شاملة لكل أشكال العبوات النهائية. وتعتمد الطريقة المناسبة على ما يجب قياسه وعلى العينة نفسها.

مقارنة الأجهزة وطرق الاختبار

يُعد الكشف الكولومتري إحدى طرق قياس انتقال الأكسجين. وقد تستخدم أجهزة أخرى مبادئ استشعار مختلفة أو تتبع طرق اختبار مختلفة. وقد تكون النتائج قابلة للمقارنة في بعض الظروف، لكن لا ينبغي افتراض تطابقها لمجرد أن التقريرين يذكران «OTR». إذ يمكن للاختلافات في ظروف الغاز وضبط الرطوبة وإعداد العينات والحساب والإبلاغ أن تؤثر في المقارنة.

عند تقييم جهاز قياس نفاذية الأكسجين وفق ASTM D3985، ابدأ بالعينات المتوقعة بدلًا من أطول قائمة ميزات. فقد تختلف متطلبات مختبر يفحص أغشية بلاستيكية عادية عن متطلبات فريق يقيس مواد متعددة الطبقات ذات حاجز عالٍ جدًا. وفي الحالتين، ينبغي أن يغطي نطاق القياس المعلن للجهاز قيمة OTR المتوقعة عند المساحة المعرضة وظروف الاختبار الفعلية، لا في ظروف عرض توضيحي غير محددة فحسب.

ومن المفيد أيضًا التحقق من كيفية ضبط درجة الحرارة والرطوبة، والغازات واللوازم المطلوبة، وطريقة إجراء المعايرة وفحوص الخلفية، والسجلات التي يحتفظ بها البرنامج. وفي أعمال الجودة الروتينية، قد تكون المسائل العملية المتعلقة بالأختام والمستشعرات وقطع الغيار وتدريب المشغلين بأهمية الحساسية نفسها. أما في أعمال التطوير، فقد تكون مرونة ظروف الاختبار وسهولة الوصول إلى سجل القياس أكثر قيمة.

تعمل شركة Paratronix Instruments Co., Ltd. على تطوير وتوريد أجهزة اختبار التغليف لتطبيقات تشمل التغليف البلاستيكي والتغليف الصيدلاني والمواد ذات الحاجز العالي. وعند مناقشة الجهاز، تكون نقطة البداية الأكثر فاعلية وصف العينة: بنية المادة، ومستوى الحاجز المتوقع، وظروف الاختبار المطلوبة، وما إذا كان الهدف مقارنة المواد أم تقييم العبوة النهائية.

عندما تبدو النتيجة غير صحيحة

لا تعني قيمة OTR المرتفعة على نحو غير متوقع بالضرورة أن تركيبة الغشاء قد فشلت. افحص العينة بحثًا عن التلف والتجاعيد، وتأكد من تثبيتها بشكل صحيح، وراجع ختم الخلية ووصلات الغاز. ثم افحص الخلفية وظروف الاختبار وحالة المعايرة. ومن الاحتمالات الأخرى تلف طبقة الحاجز في صفيحة مركبة تبدو سليمة من الخارج، لذا ينبغي الانتباه إلى موضع أخذ العينة وطريقة مناولتها.

كما تستدعي النتيجة المنخفضة جدًا أو غير المستقرة التدقيق. فقد لا تكون العينة قد بلغت حالة القياس المطلوبة، أو ربما اختيرت ظروف اختبار غير صحيحة، أو قد تكون النتيجة قريبة من القدرة العملية للقياس في النظام. وتوفر الإشارة المتغيرة بمرور الوقت وفحوص التشخيص معلومات أكثر من الرقم النهائي وحده.

قبل استخدام النتيجة لقبول مادة أو مقارنة الموردين، اتفقوا على ظروف الاختبار واختيار العينات وتنسيق الإبلاغ. وإذا كان القرار يتعلق بحماية المنتج لا بجودة الغشاء وحدها، فاستخدموا قياس الغشاء كأحد المدخلات وحددوا ما إذا كانت هناك حاجة أيضًا إلى اختبار على مستوى العبوة.