يساعد جهاز قياس نفاذية الأكسجين وفق ASTM F1927 المتخصصين في مجال التغليف على تقييم مدى فعالية مقاومة الأغشية والصفائح البلاستيكية لنفاذ الأكسجين. ومن خلال قياس كمية الأكسجين التي تعبر المادة في ظروف مضبوطة، ينتج الجهاز بيانات لمقارنة أداء الحاجز وتقييم مدى ملاءمة المادة للتغليف. ويمكن أن تساعد النتيجة في الإجابة عن سؤال عملي: هل توفر هذه المادة مستوى الحماية من الأكسجين الذي يحتاج إليه المنتج؟

لا تعتمد الإجابة على اسم المادة أو سُمكها فقط. فدرجة الحرارة والرطوبة ومدة الاختبار وتحضير العينة كلها عوامل تؤثر في ما يقيسه الجهاز. ويسهّل فهم مبدأ الاختبار تفسير النتيجة من دون تحميلها دلالات تتجاوز ما يمكنها إثباته فعليًا.

ما الذي يقيسه ASTM F1927؟

يحدد ASTM F1927 طريقة لتعيين خصائص نفاذ غاز الأكسجين عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية عند رطوبة نسبية مضبوطة، باستخدام كاشف كولومتري. وفي الاختبار المعتاد، تفصل عينة مسطحة بين غاز اختبار يحتوي على الأكسجين وغاز حامل. وينتقل الأكسجين النافذ عبر العينة إلى الكاشف، الذي يقيس كمية الأكسجين الواصلة إلى الجانب الآخر.

تكون النتيجة الرئيسية عادةً معدل نفاذ الأكسجين (OTR): كمية الأكسجين التي تعبر مساحة محددة من المادة خلال مدة محددة وفي ظل ظروف اختبار معلنة. وغالبًا ما يُعبَّر عن OTR بوحدات مثل cm³/(m²·day)، مع الإشارة إلى ظروف مرجعية محددة لحجم الغاز. وقد تستخدم التقارير وحدات أخرى، لذا ينبغي الانتباه إلى الوحدة وأساس الإبلاغ عند مقارنة النتائج.

يشير انخفاض OTR عمومًا إلى حاجز أفضل أمام الأكسجين في ظل ظروف الاختبار المحددة. لكنه لا يحدد بمفرده المدة التي سيظل فيها المنتج المعبأ مقبولًا. فتصميم العبوة، والإغلاقات، والحيز الرأسي، وحساسية المنتج وظروف التخزين عوامل مهمة أيضًا.

داخل الاختبار: من تعريض العينة للأكسجين إلى نتيجة رقمية

على الرغم من أن الجهاز يتولى أتمتة جانب كبير من القياس، فإن العملية الأساسية واضحة: ينشئ فرقًا في تركيز الأكسجين عبر الغشاء، ويجمع الأكسجين الذي يعبره، ثم يقيسه بواسطة مستشعر كولومتري.

1. تفصل العينة بين جانبي خلية الاختبار

توضع قطعة ممثلة من الغشاء أو الصفيحة في خلية اختبار وتُحكم إحاطتها حول مساحة اختبار محددة. ويُعرَّض أحد الجانبين لغاز يحتوي على الأكسجين، بينما يجرف غاز حامل منخفض المحتوى من الأكسجين الجانب الآخر. ويكتسب الإحكام أهمية كبيرة: إذ ينبغي أن يقيس الجهاز الأكسجين النافذ عبر المادة المعرضة، لا الغاز المتسرب حول حوافها.

وقد يكون اتجاه التعريض مهمًا أيضًا في المواد متعددة الطبقات. ويساعد تسجيل السطح المواجه لجهة الأكسجين على جعل الاختبارات المتكررة والمقارنات أكثر دلالة، ولا سيما عندما يختلف السطحان في التركيب أو المعالجة.

2. ينفذ الأكسجين عبر المادة

ليس من الضروري أن يعبر الأكسجين الغشاء عبر ثقب مرئي. ففي مادة بوليمرية سليمة، يمكن لجزيئات الغاز أن تذوب في المادة وتتحرك خلالها ثم تخرج من السطح المقابل. ويعتمد معدل النفاذ على بنية المادة والظروف على جانبي العينة.

ولهذا قد تسجل أغشية متشابهة المظهر نتائج OTR مختلفة جدًا. فقد تؤثر كيمياء البوليمر أو الطلاءات أو تركيب الطبقات أو تاريخ المعالجة في المسار الذي يسلكه الأكسجين. وقد تؤثر العيوب في النتيجة أيضًا، لكن النفاذية عبر المادة والتسرب عبر عيب ليسا الظاهرة نفسها.

3. ينقل الغاز الحامل الأكسجين النافذ إلى المستشعر

في الجانب منخفض الأكسجين من الخلية، يجرف الغاز الحامل الأكسجين الذي عبر العينة وينقله إلى الكاشف الكولومتري. ويساعد التحكم في التدفق وخفض مستوى الأكسجين الأساسي إلى مستوى مناسب الجهاز على تمييز مساهمة العينة من الأكسجين غير المرغوب فيه في النظام.

ينتج الكاشف استجابة كهربائية ترتبط بكمية الأكسجين الواصلة إليه. ويستخدم الجهاز هذه الاستجابة، إلى جانب المساحة المعرضة وظروف الاختبار، لحساب معدل النفاذ. وتكتسب المعايرة وفحوص النظام أهمية لأن القراءة الرقمية لا تكون مفيدة إلا عندما يعمل نظام القياس على النحو المقصود.

4. يتابع الجهاز الإشارة حتى بلوغ حالة تسمح بإصدار التقرير

بعد تثبيت العينة، قد تتغير الإشارة أثناء تطهير الخلية واستجابة المادة لبيئتها الجديدة. وتحتاج مواد كثيرة إلى وقت قبل أن يقترب النفاذ من معدل مستقر. وقد تستغرق البنى عالية الحاجز أو الأكثر سُمكًا وقتًا أطول من الأغشية الأعلى نفاذية.

قد تعكس النتيجة المأخوذة مبكرًا هذا التحول بدلًا من سلوك النفاذ المستقر للمادة. لذلك ينبغي أن تكون مدة الاختبار كافية للطريقة والمادة المختارتين، لا أن تُحدد لمجرد ملاءمتها لجدول المختبر.

أهمية ضبط الرطوبة

ليست الرطوبة تفصيلًا ثانويًا في اختبار الحاجز أمام الأكسجين. فبعض مواد التغليف تتأثر بالرطوبة، وقد يتغير سلوكها في نفاذ الأكسجين مع امتصاصها للماء أو فقدانه. وقد تتصرف مادة تحقق أداءً جيدًا في اختبار جاف نسبيًا بطريقة مختلفة في بيئة رطبة.

يتناول ASTM F1927 الاختبار عند رطوبة نسبية مضبوطة، ما يجعله مفيدًا عندما تكون الرطوبة عاملًا مهمًا في المقارنة. وتشمل الظروف ذات الصلة الرطوبة المطبقة على كل جانب من العينة، بحسب إعداد الاختبار. وينبغي تسجيل هذه الظروف مع النتيجة بدلًا من اختزالها في وصف مبهم مثل «ظروف الغرفة».

وتكتسب درجة الحرارة أهمية لأسباب مشابهة؛ إذ تؤثر في حركة الغاز عبر البوليمرات، كما قد تؤثر في المادة نفسها. وعند اختلاف قيمتي OTR، ينبغي التحقق من درجة الحرارة والرطوبة النسبية قبل الاستنتاج بأن إحدى المادتين تتمتع بحاجز أفضل. فالمقارنة المنصفة تبدأ بظروف متقاربة.

معدل النفاذية والنفاذية السطحية والنفاذية الحجمية: مفاهيم مترابطة لكنها غير قابلة للتبادل

ترد هذه المصطلحات معًا كثيرًا عند مناقشة جهاز قياس نفاذية الأكسجين وفق ASTM F1927. وهي تصف خصائص مترابطة، لكنها ليست مجرد تسميات مختلفة للرقم نفسه.

• معدل نفاذ الأكسجين: انتقال الأكسجين المقاس عبر مساحة محددة من العينة خلال الزمن وفي ظل ظروف اختبار معلنة.
• النفاذية السطحية للأكسجين: مقياس للانتقال يُعبَّر عنه نسبةً إلى فرق الضغط الجزئي للأكسجين عبر العينة.
• النفاذية الحجمية للأكسجين: خاصية مُطبَّعة بحسب السُمك، تُشتق وفق افتراضات مناسبة، وتكون عمومًا أكثر دلالة للمواد المتجانسة المختبرة في ظروف محددة.

يتطلب التطبيع بحسب السُمك عناية خاصة. فقد يحتوي غشاء التغليف متعدد الطبقات على طبقة حاجز وظيفية رقيقة بين طبقات أخرى. وضرب سلوك النفاذ المقاس في السُمك الكلي لا يجعل البنية مادة متجانسة، ولا يكشف نفاذية كل طبقة على حدة.

في مناقشات الشراء أو التطوير أو ضبط الجودة، اسأل عن الخاصية التي أُبلغ عنها، والوحدات المستخدمة، ومدى تشابه بنية العينات. وإذا كان الهدف مقارنة تراكيب الأغشية النهائية، فغالبًا ما يكون OTR المقاس في ظروف متطابقة نقطة بداية أكثر مباشرة من افتراض نفاذية المادة.

ما العوامل التي قد تؤثر في النتيجة؟

تعكس بعض الفروق في OTR فروقًا حقيقية بين المواد، بينما تنتج فروق أخرى عن طريقة اختيار العينات أو تحضيرها أو اختبارها. وينبغي للتحري المفيد أن يأخذ الاحتمالين في الحسبان.

• حالة العينة: قد تغير التجاعيد والخدوش والثقوب الدقيقة والتلوث وأضرار المناولة السلوك المقاس. وينبغي أن تمثل العينة المادة الجاري تقييمها.
• موضع أخذ العينة: قد يختلف الغشاء باختلاف موضعه على اللفة أو الصفيحة. ولا تستطيع عينة صغيرة واحدة دائمًا وصف دفعة إنتاج كاملة.
• السُمك والتركيب: سجّل السُمك عند الاقتضاء، إلى جانب تركيب الغشاء وأي طلاءات أو معالجات يُعرف أنها تؤثر في أداء الحاجز.
• التثبيت والإحكام: قد يؤدي الإحكام غير الكامل إلى تسرب يظهر كما لو كان نفاذًا عبر العينة. وتكون المواد عالية الحاجز جدًا أكثر حساسية للمساهمات الخلفية غير المرغوبة.
• ظروف الغاز: ينبغي أن يكون تركيز الأكسجين وظروف الضغط وجودة الغاز الحامل وإعدادات التدفق مناسبة للطريقة والجهاز.
• تهيئة العينة ومدة الاختبار: قد تحتاج المادة إلى وقت لتصل إلى درجة الحرارة والرطوبة المطلوبتين، وقد تحتاج الإشارة المقاسة إلى وقت إضافي للاستقرار.
• أداء الجهاز: تساعد المعايرة والصيانة وفحوص التسرب أو الأكسجين الخلفي على تعزيز الثقة في القراءة.

إذا بدت النتيجة مرتفعة على نحو غير متوقع، فقد يكون من المغري رفض المادة فورًا. لكن الأفضل أن تبدأ بمراجعة العينة والإعداد: هل عُرّض الجانب الصحيح؟ وهل كان الإحكام سليمًا؟ وهل بلغت الإشارة الحالة المطلوبة؟ وقد يكون تكرار الاختبار مفيدًا، لكن بشرط تقصي مصدر التباين المحتمل بدلًا من تكراره.

كيف ينبغي قراءة تقرير OTR؟

الرقم بداية القصة وليس التقرير بأكمله. وبجانب النتيجة، ابحث عن تعريف العينة وطريقة الاختبار ومراجعتها المنطبقة والوحدات ودرجة الحرارة والرطوبة النسبية وظروف الغاز وأي تفاصيل ذات صلة بتهيئة العينة. كما يمكن أن يساعد السُمك واتجاه العينة وعدد العينات والملاحظات المتعلقة بالسلوك غير المعتاد القارئ على فهم ما خضع للاختبار.

لنفترض أن مطورًا للتغليف يقارن بين غشائين مرشحين. إذا وصف أحد التقريرين اختبارًا جافًا واستخدم الآخر رطوبة مرتفعة، فقد تظل القيمتان مفيدتين كلٌّ على حدة، لكنهما لا توفران ترتيبًا واضحًا في بيئة مشتركة. والخطوة المنطقية التالية هي طلب اختبارات متقاربة في ظروف تلائم التطبيق المقصود.

كما أن قابلية تكرار النتائج مهمة. فالنتائج المأخوذة من عدة عينات ممثلة توضح ما إذا كان الفرق الملحوظ ثابتًا أو ما إذا كان التباين داخل المادة كبيرًا بما يكفي لتعقيد المقارنة. وتعتمد خطة أخذ العينات المناسبة على الغرض من الدراسة.

ما موضع هذا الاختبار في قرارات التغليف؟

يفيد اختبار الأكسجين على مستوى الغشاء في اختيار المواد وتعديل التركيبات ومقارنة الموردين ومراقبة الإنتاج. ففي تغليف المستحضرات الصيدلانية، مثلًا، قد يحتاج فريق العمل إلى معرفة ما إذا كانت مادة مقترحة توفر مقاومة كافية للأكسجين لمنتج حساس له. وفي تطوير التغليف البلاستيكي، يمكن أن يساعد النوع نفسه من القياس في مقارنة أثر الطلاء أو تغيير تركيب الغشاء.

لكن ثمة حدًا مهمًا: لا يعادل OTR لغشاء مسطح تلقائيًا معدل دخول الأكسجين إلى عبوة مكتملة. فالجراب أو الغطاء أو الوعاء المشكّل يتضمن إغلاقات وطيات ووصلات وخصائص أخرى لا تمثلها عينة اختبار مسطحة. وقد يتطلب التقييم الكامل للتغليف اختبارات إضافية مناسبة للعبوة النهائية واستخدامها المقصود.

كما أن نتيجة OTR وحدها لا تتنبأ بمدة الصلاحية. فالأكسجين الموجود أصلًا في العبوة، والأكسجين الداخل عبر مسارات أخرى، وتفاعل المنتج مع الأكسجين، وسجل التخزين، كلها عوامل تسهم في النتيجة. ويوفر اختبار الغشاء مدخلًا مهمًا، لكنه جزء واحد من تقييم أوسع.

أسئلة ينبغي طرحها عند تقييم جهاز أو خدمة اختبار

بالنسبة إلى من يبحث عن أجهزة بدلًا من إجراء اختبار اليوم، تتعلق أكثر الأسئلة فائدة بالمواد والظروف المطلوب قياسها:

• هل يناسب نطاق قياس الجهاز معدلات النفاذ المتوقعة للأغشية أو الصفائح؟
• هل يمكنه إنشاء ظروف درجة الحرارة والرطوبة النسبية ذات الصلة بالتطبيق والتحكم بها؟
• كيف تُثبَّت العينات، وما الفحوص المستخدمة لكشف التسرب أو الأكسجين الخلفي؟
• ما متطلبات المعايرة والصيانة والغاز الحامل التي ينبغي للمختبر التخطيط لها؟
• ما المعلومات التي يحتفظ بها البرنامج ويضمّنها في تقرير الاختبار؟
• هل الإجراءات المتاحة مناسبة للإصدار المنطبق من ASTM F1927 وللاستخدام الذي يعتزمه المختبر؟

تكتسب هذه الأسئلة أهمية خاصة عند اختبار المواد فائقة الحاجز، إذ تفرض المستويات المنخفضة من الأكسجين النافذ متطلبات أكبر على نظام القياس بأكمله، لا على الكاشف وحده. كما تهم القدرة الإنتاجية المتوقعة ونوع العينة: فقد لا يلائم جهاز مناسب للمقارنات العرضية بين المواد سير العمل في مختبر مزدحم لضبط الجودة.

تطوّر Paratronix Instruments أجهزة اختبار التغليف وتورّدها لتطبيقات تشمل تغليف المستحضرات الصيدلانية ومواد التغليف البلاستيكية والمواد عالية الحاجز. وعند استكشاف حل للاختبار، تُعد مناقشة تركيب المادة ونطاق OTR المتوقع والظروف البيئية المطلوبة طريقة عملية لتحديد متطلبات إعداد القياس.

الأسئلة الشائعة

هل يكون انخفاض معدل نفاذ الأكسجين أفضل دائمًا؟

يدل ذلك على مقاومة أكبر لنفاذ الأكسجين في ظل ظروف الاختبار المعلنة، لكن أفضل مادة هي التي تلبي متطلبات التطبيق. وقد يلزم النظر إلى أداء الحاجز إلى جانب عوامل مثل الإحكام وقابلية المعالجة واحتياجات المنتج المعبأ.

هل يمكن مقارنة نتائج مختبرات مختلفة؟

يمكن مقارنتها بحذر. راجع إصدار الطريقة والوحدات وتفاصيل العينات ودرجة الحرارة والرطوبة وظروف الغاز والتهيئة. وحتى عند توحيد الطرق، ينبغي مراعاة التباين الطبيعي في القياس والاختلاف في أخذ العينات قبل اعتبار الفروق الصغيرة حاسمة.

هل يختبر ASTM F1927 حاجز الأكسجين لعبوة كاملة؟

تتناول الطريقة المذكورة هنا الأغشية والصفائح البلاستيكية المختبرة على شكل عينات. وهي لا تأخذ بمفردها في الحسبان جميع المسارات التي قد يدخل الأكسجين عبرها إلى العبوة النهائية. وقد تكون هناك حاجة إلى اختبارات إضافية على مستوى العبوة.

باختصار، يقيس جهاز اختبار نفاذية الأكسجين وفق ASTM F1927 الأكسجين الذي يعبر المادة، وذلك بنقل الغاز النافذ إلى كاشف كولومتري. ولا تقتصر قيمته على إنتاج رقم OTR، بل تتمثل أيضًا في إتاحة قياس سلوك الحاجز في ظل ظروف موثقة. وعند قراءة الرقم بالاقتران مع بيئة الاختبار والاستخدام المقصود للمادة، يصبح أساسًا أقوى بكثير لاتخاذ قرار بشأن التغليف.