ماذا يقيس ASTM D1434 في اختبار أفلام حاجز الأكسجين؟

تساعد أفلام حاجز الأكسجين على حماية المنتجات الحساسة للأكسجين، ولكن كيف يمكن للمصنعين تقييم نفاذيتها؟ يوفّر ASTM D1434 طرقًا لقياس انتقال الغازات عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية، بما في ذلك الاختبارات التي تستخدم الأكسجين. ويطبّق جهاز اختبار نفاذية الأكسجين وفق ASTM D1434 مبادئ المعيار لتحديد مدى سهولة مرور الأكسجين عبر مادة ما في ظل ظروف محددة. ويمكن أن تساعد النتائج على مقارنة الأفلام المرشحة، والتحقق من التغييرات في الإنتاج، وفهم جانب من أداء حاجز الأكسجين في العبوة.

إن عبارة «في ظل ظروف محددة» مهمة. فنتيجة الانتقال ليست خاصية دائمة للفيلم في جميع البيئات، كما أنها لا تمثل تنبؤًا مباشرًا بمدة صلاحية المنتج. وتؤثر درجة الحرارة وفارق الضغط وتحضير العينة وتفاصيل الاختبار الأخرى في دلالة الرقم.

القياس: انتقال الأكسجين عبر مساحة محددة من الفيلم

يتناول ASTM D1434 خصائص انتقال الغازات عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية. وعندما يكون الأكسجين هو غاز الاختبار، تفصل عينةٌ بين جانبي خلية الاختبار. يُزوَّد أحد الجانبين بالأكسجين، وتقيس طريقة الاختبار مروره عبر مساحة الفيلم المكشوفة إلى الجانب الآخر.

يُسمّى هذا المرور بالنفاذ. ففي أغشية البوليمر غير المسامية، يذوب الغاز عمومًا في المادة، ثم ينتشر عبرها ويخرج من سطحها المقابل. ويعتمد المعدل على المادة وعلى الظروف التي تحرّك الانتقال. لذلك قد ينفذ الأكسجين عبر فيلم يبدو سليمًا حتى في غياب ثقوب ظاهرة.

قد تُعبَّر النتيجة عن معدل انتقال الغاز أو قيمة مرتبطة بالنفاذية، وفقًا للطريقة والحساب وأسلوب الإبلاغ عن النتائج. ولا ينبغي اعتبار هذه المصطلحات مترادفة. فمعدل الانتقال يصف كمية الغاز التي تمر عبر مساحة محددة خلال مدة معينة وفي ظروف محددة. أما معامل النفاذية فيأخذ في الحسبان أيضًا عوامل مثل سُمك العينة وفارق الضغط، مع مراعاة الافتراضات المستخدمة في الحساب.

غالبًا ما تستخدم فرق التغليف مصطلح معدل انتقال الأكسجين (OTR). وعند مقارنة نتيجة وفق ASTM D1434 بقيمة OTR من مصدر آخر، تحقق من الوحدات وأساس الحساب قبل تحديد أي فيلم يوفر حاجزًا أفضل. يشير انخفاض معدل الانتقال إلى مرور كمية أقل من الأكسجين عبر المساحة المختبرة في ظل الظروف المذكورة؛ لكنه لا يعني تلقائيًا أن العبوة النهائية ستتمتع بمدة صلاحية أطول.

آلية عمل الطرق المعتمدة على الضغط

يصف ASTM D1434 إجراءين لتحديد انتقال الغاز: الإجراء المانومتري والإجراء الحجمي. ويستخدم كلاهما فرق ضغط عبر العينة، لكنهما يرصدان الغاز النافذ عبر الفيلم بطرائق مختلفة.

القياس المانومتري

في الترتيب المانومتري، تُثبَّت العينة بين جانب عالي الضغط وآخر منخفض الضغط. ويقيس الجهاز تغير الضغط الناتج عن تراكم الغاز في الجانب منخفض الضغط. وبعد ضبط ظروف القياس المناسبة، يُستخدم التغير في الضغط بمرور الوقت لحساب سلوك الانتقال.

في اختبار الأكسجين، يكون الأكسجين هو الغاز المطبّق على جانب الإمداد. ولا يحدد الجهاز المعتمد على الضغط الأكسجين باستخدام التحليل الكيميائي وحده، بل يقيس الضغط. لذلك تعتمد موثوقية النتيجة على إعداد الاختبار، وإزالة الغازات المتبقية أو التحكم فيها، وإحكام منع التسرب، والالتزام بالإجراء المعمول به.

القياس الحجمي

يحدد الإجراء الحجمي معدل الانتقال من خلال قياس حجم الغاز الذي يمر عبر العينة في ظل ظروف الاختبار المحددة. وتختلف الكمية المقاسة عن قراءة ارتفاع الضغط، لكن الغرض متشابه: تحديد مدى سهولة عبور الغاز مساحة معلومة من المادة بمرور الوقت.

ينبغي أن يوضح وصف الجهاز الإجراء الذي يدعمه. فالجهاز الموصوف عمومًا بأنه جهاز اختبار نفاذية الغاز ليس بالضرورة مهيأً للأكسجين أو لنطاق الضغط المطلوب أو لمستوى الحاجز الذي توفره عينة بعينها. وينبغي الرجوع إلى الإصدار المعمول به من ASTM D1434 وإجراء المختبر الموثق لمعرفة المتطلبات التفصيلية للجهاز والحساب والإبلاغ عن النتائج.

ما الذي تخبر به النتيجة فريق التغليف؟

يمكن للمقارنة المنضبطة أن تكشف ما إذا كان التغيير في تركيب المادة يؤثر في انتقال الأكسجين. فعلى سبيل المثال، يمكن لفريق يقيّم أفلامًا متعددة الطبقات بديلة أن يختبر العينات باستخدام الغاز ودرجة الحرارة وظروف الضغط والتحضير نفسها. وإذا اختلفت النتائج باستمرار وظلت ضمن حدود قدرة الجهاز على القياس، فيمكن للبيانات أن تدعم مقارنة أكثر استنارة بين المواد.

كما يمكن للطريقة أن تساعد في التحقق من التباين بين دفعات الأفلام أو تقييم ما إذا كان تغيير في المعالجة يستدعي مزيدًا من الفحص. وتكون فائدتها أكبر عندما يحتفظ المختبر بتفاصيل اتجاه العينة وسُمكها وتهيئتها وأي عيوب ظاهرة. وبدون هذه التفاصيل، قد يصعب تحديد ما إذا كانت النتيجة غير المتوقعة ناجمة عن المادة أم عن إعداد الاختبار.

بالنسبة إلى المواد عالية الحاجز، لا يقتصر السؤال على ما إذا كان الجهاز قادرًا على عرض رقم منخفض. بل يجب أن يتمكن المختبر من تمييز النفاذ الحقيقي عن تسرب الخلفية وعدم اليقين في القياس. وإذا كانت النتيجة قريبة من الحد الأدنى المعتمد للقياس في الجهاز، فقد لا يكون الفرق الظاهري البسيط بين فيلمين ذا دلالة.

لماذا تغيّر ظروف الاختبار النتيجة؟

تعتمد فائدة قيمة النفاذية على الظروف المصاحبة لها. وينبغي الانتباه إلى عدة تفاصيل عند إعداد مواصفة أو مراجعة تقرير مورد.

درجة الحرارة: يعتمد انتقال الغاز عبر البوليمرات على درجة الحرارة. ولا ينبغي ترتيب النتائج المأخوذة عند درجات حرارة مختلفة كما لو أنها نتجت عن الاختبار نفسه. اختر ظروفًا تناسب الاستخدام المقصود أو المقارنة المراد إجراؤها، وسجّلها.

فارق الضغط: تؤثر القوة الدافعة عبر الفيلم في الانتقال. ويجب توضيح أساس الضغط المستخدم للنتيجة، لا سيما عند حساب القيم أو تحويلها لمقارنتها بتقرير آخر. وقد يعتمد التحويل على افتراضات لا تنطبق على جميع المواد أو الظروف.

السُمك والتركيب: يُعد السُمك ضروريًا عند حساب معامل النفاذية. كما يساعد على تفسير الاختلافات في معدل الانتقال. ومع ذلك، قد تكون مقارنة التراكيب متعددة الطبقات اعتمادًا على السُمك وحده مضللة؛ إذ قد تكون مادة طبقة الحاجز وحالتها واستمراريتها أهم من السُمك الإجمالي.

الرطوبة والتهيئة: تتأثر بعض مواد الحاجز بالرطوبة. وقبل اعتبار نتيجتين قابلتين للمقارنة، تحقق مما إذا كانت الرطوبة مضبوطة، وكيف جرى تهيئة العينات، وأي جانب منها عُرّض لأي بيئة. ولا تفترض أن جميع الأجهزة المعتمدة على الضغط توفر التحكم نفسه في الرطوبة.

الوقت اللازم للوصول إلى سلوك مستقر: لا يصل الغاز بالضرورة إلى معدل انتقال مستقر فور بدء الاختبار. وقد تتطلب العينات السميكة أو عالية الحاجز اختبارًا مطولًا. وقد يؤدي إنهاء القياس مبكرًا إلى نتيجة لا تمثل حالة الاستقرار المقصودة.

نفاذ الغاز عبر الفيلم ليس مثل دخوله إلى العبوة

يعزل اختبار الفيلم المسطح المادة في مجموعة مضبوطة من الظروف. أما العبوة الفعلية فتشمل اللحامات والطيات ووسائل الإغلاق والإجهادات الناتجة عن المناولة. ويمكن للأكسجين أن يدخل عبر الفيلم، لكنه قد يدخل أيضًا عبر لحام ضعيف أو تسرب غير مقصود. وتتطلب هذه المسارات فحوصًا مختلفة.

افترض أن أداء عبوة ما كان ضعيفًا أثناء التخزين، رغم أن معدل الانتقال المقاس لفيلمها منخفض. لا تكفي نتيجة الفيلم وحدها لتحديد ما إذا كانت المشكلة ناتجة عن اللحام أو تلف العبوة أو الأكسجين المتبقي داخلها أو حساسية المنتج أو عامل آخر. وقد يلزم إجراء اختبار سلامة اللحام وتقييم العبوة النهائية إلى جانب اختبار المادة.

وبالمثل، لا تكفي مواصفة المادة وحدها للتنبؤ بمدة الصلاحية. إذ يتطلب تقدير التعرض للأكسجين فهمًا مناسبًا لهندسة العبوة وظروف التخزين ومدى تحمّل المنتج للأكسجين. وفي التطبيقات الصيدلانية أو الغذائية الحساسة، ينبغي وضع معايير القبول ذات الصلة وخطة التحقق للمنتج والسوق المحددين.

ما الفرق بين ASTM D1434 واختبارات الأكسجين المتخصصة؟

لا تستخدم جميع أجهزة اختبار حاجز الأكسجين القياس المعتمد على الضغط. فعلى سبيل المثال، يصف ASTM D3985 طريقة لتحديد معدل انتقال الأكسجين عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية باستخدام مستشعر كولومتري. ويكشف هذا النهج الأكسجين الذي يصل إلى المستشعر، بدلًا من الاعتماد على قياس ارتفاع الضغط بالطريقة نفسها المتبعة في الإجراء المانومتري.

ولا ينبغي افتراض أن الطريقتين تنتجان أرقامًا قابلة للتبادل لمجرد إمكان استخدام كلتيهما لتقييم انتقال الأكسجين. فقد تختلف الأجواء الغازية والضغط والرطوبة ودرجة الحرارة وتهيئة العينة وطريقة الإبلاغ عن النتائج. وتكون المقارنة بين المختبرات أكثر موثوقية عندما تتفق مسبقًا على الطريقة وظروف الاختبار، أو تحدد العلاقة بين الطريقتين للمادة المعنية.

لا يوجد سبب عام لاختيار طريقة لمجرد أنها مألوفة. والأفضل أن تبدأ بالسؤال الذي يجب أن يجيب عنه الاختبار: فقد تتطلب مواصفة المورد معيارًا محددًا، بينما قد يحتاج فريق التطوير إلى ظروف تمثل التطبيق المقترح. كما يؤثر نطاق الحاجز المتوقع وشكل العينة المتاح في الاختيار.

ما الذي ينبغي التحقق منه قبل اختيار إعداد الاختبار؟

ابدأ بالمادة ومتطلبات الإبلاغ عن النتائج، لا باسم الجهاز. حدّد ما إذا كانت العينة فيلمًا أحادي الطبقة أو صفحًا أو لوحًا؛ وما إذا كان الأكسجين هو غاز الاختبار المطلوب؛ وما إذا كان ينبغي مقارنة النتيجة بمواصفة قائمة. واطلب من المختبر أو مورّد المعدات تأكيد طريقة الاختبار وإصدارها ونطاق القياس وأبعاد العينة وظروف الاختبار المتوقعة.

وبالنسبة إلى الفيلم عالي الحاجز، ناقش أيضًا فحص التسرب وقياس الخلفية والمعايرة وعدم اليقين المرتبط بالنتائج القريبة من الحد الأدنى للنطاق. أما في التراكيب الحساسة للرطوبة، فتحقق من وسائل التحكم المتاحة في الرطوبة ومن مدى تمثيل الإجراء المقترح للمقارنة المقصودة. وغالبًا ما تحدد هذه الأسئلة مدى صلاحية نتيجة الاختبار للاستخدام قبل تثبيت أول عينة في الجهاز.

تطوّر Paratronix Instruments أجهزة اختبار مواد التغليف المستخدمة في تطبيقات تشمل تغليف المستحضرات الصيدلانية والتغليف البلاستيكي والمواد عالية الحاجز. وعند مناقشة حل للاختبار، فإن مشاركة تركيب الفيلم ونطاق الحاجز المتوقع وظروف الإبلاغ المطلوبة توفر نقطة انطلاق أكثر فائدة من طلب جهاز اختبار نفاذية الأكسجين بالاسم وحده.

تجيب نتيجة ASTM D1434 ذات الدلالة عن سؤال محدد: ما كمية الأكسجين التي تمر عبر مساحة محددة من الفيلم في ظل مجموعة موثقة من الظروف؟ احتفظ بتقرير الاختبار مع هذه الظروف، واستخدم اختبارات مكمّلة للعبوة عندما يتعلق القرار بأداء العبوة النهائية.