يقيس جهاز اختبار معدل انتقال بخار الماء وفق ASTM E96 مدى سرعة عبور بخار الماء لمادة ما، وذلك من خلال تتبّع كتلة مجموعة اختبار محكمة الإغلاق بمرور الوقت. تفصل العينة بين الجو داخل طبق الاختبار والبيئة المضبوطة خارجه. ومع انتقال البخار عبر العينة، تزداد كتلة الطبق أو تنقص، ويُستخدم هذا التغير لحساب معدل انتقال بخار الماء عبر المادة، أو WVTR.

ويكمن الفرق المهم في أن الجهاز لا يعدّ جزيئات الماء مباشرةً ولا يقيس كمية الماء السائل المتسربة عبر العبوة. بل يقيس تغيرًا طفيفًا في الكتلة ناتجًا عن اختلاف ظروف بخار الماء على جانبي المادة. وتصف النتيجة أداء المادة في ظروف الاختبار المحددة، ولا تمثل قيمة حاجز عامة تصلح لكل بيئات التخزين.

المبدأ الذي تقوم عليه طريقة الطبق

يميل بخار الماء إلى الانتقال من منطقة ذات ضغط جزئي لبخار الماء أعلى إلى منطقة ذات ضغط جزئي أقل. وفي اختبار ASTM E96، تشكل العينة الحد الفاصل بين هاتين المنطقتين. ويمكن إحداث هذا الفرق باستخدام مادة مجففة داخل الطبق، أو ماء داخله، أو ترتيب آخر تحدده الطريقة المعمول بها.

على سبيل المثال، عندما تُحكم مادة مجففة جافة الإغلاق أسفل غشاء ويكون الهواء الخارجي أكثر رطوبة، ينتقل بخار الماء عبر الغشاء نحو المادة المجففة. فتمتص المادة المجففة البخار، ما يؤدي إلى زيادة كتلة مجموعة الاختبار. ومن خلال تسجيل هذه الزيادة على فترات، يستطيع جهاز الاختبار تحديد كمية البخار التي عبرت المساحة المكشوفة خلال مدة معينة.

ويستخدم الترتيب العكسي الماء داخل الطبق. فعندما تكون بيئة الاختبار المحيطة ذات ضغط بخار ماء أقل، ينتقل البخار إلى الخارج عبر العينة، وتنخفض كتلة المجموعة. وتعتمد الطريقتان على مبدأ القياس نفسه، لكنهما لا تعطيان بالضرورة نتائج قابلة للتبادل لكل مادة.

يشمل ASTM E96/E96M طرقًا وزنية، أي قائمة على قياس الكتلة، لتحديد انتقال بخار الماء عبر المواد. وينبغي التحقق من الإصدار والطريقة المعنيين قبل الاختبار، لأن تفاصيل مثل تحضير العينة وظروف الاختبار والمعدات والحسابات تؤثر في صلاحية النتيجة.

ما الذي يتحكم فيه جهاز الاختبار وما الذي يقيسه

من الأفضل فهم جهاز اختبار معدل انتقال بخار الماء وفق ASTM E96 على أنه نظام اختبار، لا مجرد مستشعر واحد. ولكل مكوّن أساسي فيه دور مختلف:

• طبق الاختبار والإحكام: يحتويان المادة المجففة أو الماء، ويثبتان العينة بحيث يحدث انتقال البخار أساسًا عبر مساحة الاختبار المحددة.
• التحكم البيئي: يحافظ على درجة الحرارة والرطوبة وحركة الهواء المحددة حول المجموعة.
• الميزان: يقيس كتلة المجموعة كاملةً بدقة كافية للتغير المتوقع في الكتلة.
• تسجيل الوقت والحساب: يربطان تغيرات الكتلة بالوقت المنقضي ومساحة العينة المكشوفة.

تؤتمت بعض الأنظمة عملية الوزن أو تسجل الظروف إلكترونيًا، بينما تتطلب أنظمة أخرى وزن المجموعة بشكل منفصل على فترات محددة. وقد تؤثر الأتمتة في طريقة جمع البيانات، لكن القياس الأساسي يظل تغير كتلة مجموعة الاختبار.

وتكتسب المساحة المكشوفة أهمية خاصة. فهي المساحة التي يمكن أن يعبرها البخار، وليست بالضرورة المساحة الكاملة للعينة المقطوعة. ولا ينبغي احتساب المادة التي تغطيها حلقة الإحكام أو مادة السد ضمن مساحة الاختبار المكشوفة. إذ يؤدي تحديد مساحة غير صحيحة إلى خطأ تناسبي في حساب WVTR.

كيفية تطور القياس بمرور الوقت

يبدأ الاختبار بتحضير العينة. تُقطع المادة لتناسب الطبق، وتُفحص بحثًا عن التلف، ثم تُثبّت بحيث تكون مساحة الاختبار مكشوفة. وبالنسبة إلى الأغشية المرنة، يساعد تجنب التجاعيد والثقوب الدقيقة والتمدد غير المقصود على منع عملية التثبيت من تغيير النتيجة. وإذا اختلف وجها المادة المركبة، فينبغي تحديد الوجه المكشوف والإبلاغ عنه.

يُحضّر الطبق باستخدام الوسط الذي تتطلبه الطريقة المختارة. ثم تُحكم العينة على محيط الطبق. ويُعد الإحكام الموثوق مهمًا، لأن تغير الكتلة الناتج عن تسرب البخار حول الحافة يختلف عن انتقاله عبر المادة. كما يجب أن تكون مادة الإحكام نفسها مناسبة لظروف الاختبار وأن تظل سليمة طوال مدة القياس.

يوضع الطبق المُجمّع في البيئة المحددة ويُوزن على فترات. وقد تعكس القراءات المبكرة تكيف المجموعة والمادة مع ظروف الاختبار، لا معدل انتقال مستقرًا. لذلك تُقيّم قياسات الكتلة بمرور الوقت لتحديد الجزء المناسب من منحنى الكتلة مقابل الزمن لحساب المعدل، وفقًا للطريقة المختارة.

بعد تحديد المعدل ذي الصلة، يُحسب WVTR من ميل تغير الكتلة بمرور الوقت مقسومًا على مساحة الاختبار المكشوفة:

WVTR = معدل تغير الكتلة ÷ مساحة الاختبار المكشوفة

إذا عُبّر عن تغير الكتلة بالغرام في اليوم وعن المساحة بالمتر المربع، فتُعبّر النتيجة بوحدة g/(m²·day). فعلى سبيل المثال، يؤدي تغير مستقر في الكتلة مقداره 0.002 g يوميًا عبر مساحة مكشوفة قدرها 0.01 m² إلى WVTR قدره 0.2 g/(m²·day). وهذا مثال على الحساب، وليس مواصفة أداء.

تحدد إشارة تغير الكتلة ما إذا كانت كتلة المجموعة تزداد أم تنقص. ويُعبّر عادةً عن معدل الانتقال المبلّغ عنه كمقدار موجب، مع ذكر طريقة الاختبار واتجاه حركة البخار على حدة.

طريقتا المادة المجففة والماء: أهمية اتجاه الانتقال

في طريقة المادة المجففة، تُنشئ مادة تجفيف داخل الطبق ظروفًا منخفضة الرطوبة أسفل العينة. ويدخل البخار من البيئة الخارجية المضبوطة، فتزداد كتلة المجموعة. أما في طريقة الماء، فيُنشئ الماء السائل داخل الطبق ظروفًا مرتفعة الرطوبة على أحد جانبي العينة؛ وينتقل البخار نحو البيئة الخارجية الأقل رطوبة، فتفقد المجموعة كتلة.

ولا يقتصر الفرق على الاختيار بين قياس الزيادة أو النقصان. فقد تستجيب المادة بشكل مختلف باختلاف ظروف الرطوبة. تمتص بعض المواد الرطوبة، وقد يغير هذا الامتصاص بنيتها أو سلوك انتقالها. لذلك يمكن أن يؤثر فرق ضغط البخار والرطوبة التي يتعرض لها وجها المادة في المعدل المقاس.

وبالنسبة إلى أغشية التغليف متعددة الطبقات، ينبغي أيضًا الانتباه إلى اتجاه العينة. فقد يختلف أداء السطح المطلي أو طبقة اللاصق أو الطبقة الحساسة للرطوبة باختلاف الجهة المواجهة لبيئة الرطوبة الأعلى. ويساعد تسجيل اتجاه العينة على جعل المقارنات ذات معنى، ولا سيما عندما يتعرض جانب معين للرطوبة في التطبيق المقصود.

ولا تعني طريقة الماء تلقائيًا أن الماء السائل يلامس العينة. إذ يحدد ترتيب الاختبار والطريقة المختارة ما إذا كان هناك تلامس. وهذا الفرق مهم لأن التلامس المباشر مع السائل قد يؤثر في بعض المواد بطريقة تختلف عن تعرضها لبخار الماء وحده.

لماذا يجب ذكر درجة الحرارة والرطوبة مع النتيجة

لا يكتمل رقم WVTR من دون ذكر ظروف الاختبار. تعتمد حركة البخار على فرق الضغط الجزئي لبخار الماء عبر العينة، ويتأثر هذا الفرق بدرجة الحرارة والرطوبة النسبية معًا. كما يمكن لدرجة الحرارة أن تؤثر في سهولة انتقال البخار عبر المادة نفسها.

وبناءً على ذلك، قد يبلغ مختبران عن معدلين مختلفين للغشاء نفسه من دون أن تكون أي من القياسين خاطئة بطبيعتها، إذا استخدما ظروفًا مختلفة. ولا ينبغي التعامل مع قيمة مستخلصة من مجموعة محددة من درجات الحرارة والرطوبة على أنها قابلة للمقارنة مباشرةً بقيمة مستخلصة من مجموعة أخرى.

لنتأمل غشائي تغليف لهما قيم WVTR منشورة. إذا اختُبر أحدهما باستخدام ترتيب المادة المجففة والآخر باستخدام ترتيب الماء، فقد لا يكفي الترتيب العددي وحده لتحديد الغشاء الذي يوفر حماية أفضل في العبوة المقصودة. ينبغي مواءمة الظروف واتجاه العينة والسماكة وأساس الإبلاغ قبل أن تدعم المقارنة استنتاجًا مفيدًا.

وقد تكون تفاصيل اختبار أخرى مهمة أيضًا، مثل تهيئة العينات، وحركة الهواء حول الطبق، ونوع المادة المجففة وحالتها، والمدة التي تُقاس خلالها تغيرات الكتلة. فهذه ليست مجرد تفاصيل إدارية؛ إذ يمكن لكل منها أن يؤثر في القوة الدافعة لانتقال البخار أو في دقة رصد تغير طفيف في الكتلة.

WVTR والنفاذية وخواص الانتشار ليست الشيء نفسه

يصف WVTR كتلة بخار الماء التي تعبر وحدة مساحة خلال وحدة زمن في ظل ظروف محددة. وهو مفيد لمقارنة العينات المختبرة في الظروف نفسها ووفق أساس الإبلاغ نفسه.

ترتبط نفاذية بخار الماء بمعدل الانتقال المقاس وفرق ضغط بخار الماء عبر العينة. وهي تتيح التعبير عن الانتقال مع أخذ فرق الضغط الدافع في الحسبان. ومع ذلك، يظل الحساب الصحيح للنفاذية معتمدًا على ملاءمة ظروف الاختبار والافتراضات المتعلقة بالضغط على الجانبين.

وتأخذ معاملية نفاذية بخار الماء سماكة العينة في الحسبان أيضًا. ويمكن استخدامها، في حالة مادة متجانسة مناسبة، لوصف المادة نفسها بدلًا من وصف عينة بسماكة محددة فقط. وتكون العلاقة أقل مباشرةً في الهياكل متعددة الطبقات أو الطلاءات أو المواد المسامية أو المنتجات التي لا تتجانس سماكتها وتركيبتها.

وبالنسبة إلى أغشية التغليف، يشير انخفاض WVTR إلى انتقال كمية أقل من البخار لكل وحدة مساحة وزمن في ظل ظروف الاختبار المحددة. لكنه لا يحدد، بمفرده، أداء العبوة بالكامل. فالظرف أو الحاوية النهائية تشمل أيضًا اللحامات ووسائل الإغلاق وخصائص أخرى قد تسهم في دخول الرطوبة.

مصادر الخطأ في الاختبار القائم على قياس الكتلة

نظرًا إلى أن بعض مواد الحاجز تنقل قدرًا ضئيلًا جدًا من الرطوبة، قد تكون تغيرات الكتلة المقاسة صغيرة. لذلك تكتسب دقة الميزان واستقرار ظروف الوزن وكفاية مدة الاختبار أهمية خاصة. ولا يعني عرض الميزان عدة منازل عشرية تلقائيًا أنه مناسب؛ إذ تهم أيضًا قابليته للتكرار وأداؤه في ظروف الوزن.

قد تؤدي التسربات حول حافة الطبق إلى ظهور العينة وكأنها تنقل بخارًا أكثر مما تنقله فعليًا. وفي المقابل، يؤدي إحكام يغطي مساحة من المادة أكبر من المساحة المحتسبة إلى تقليل المساحة المكشوفة الفعلية وتشويه الحساب. كما قد تضر النتيجةَ الملوثاتُ أو التلف أثناء المناولة أو عدم تمثيل العينة للمادة.

ويجب الانتباه إلى التغيرات التي لا تنتج عن مرور البخار عبر العينة. فالانسكاب أو المناولة أو تساقط أجزاء من المادة أو فقدان مواد متطايرة قد يغير الكتلة المقاسة. كما قد تؤثر فروق درجة الحرارة بين المجموعة وبيئة الميزان في الوزن. وتتبع الممارسات الجيدة الإجراءات المحددة للمناولة والوزن، بدلًا من افتراض أن كل تغير مسجل في الكتلة ناتج عن انتقال بخار الماء.

وتُعد حالة المادة المجففة عاملًا عمليًا آخر. إذ يجب أن توفر مادة التجفيف بيئة الرطوبة المنخفضة التي تتطلبها الطريقة طوال فترة القياس المعنية. وإذا فقدت فعاليتها، فقد يتغير فرق الضغط المقصود. وفي الترتيب المعتمد على الماء، ينبغي كذلك أن يظل مستوى الماء وإعداد الاختبار متوافقين مع الطريقة المختارة.

قد يتطلب اختبار الأغشية ذات الحاجز العالي جدًا بطريقة الطبق مدة قياس طويلة قبل أن يصبح تغير الكتلة قابلًا للتمييز عن تباين الوزن. وهذا لا يعني أن المادة غير منفذة؛ بل يعني أن الإعداد المختار قد يحتاج إلى مزيد من الوقت، أو ميزان مناسب، أو تحكم دقيق في العوامل الخارجية، أو طريقة اختبار أخرى معتمدة تلائم هدف القياس.

قراءة تقرير اختبار ASTM E96

يتضمن التقرير المفيد أكثر من قيمة WVTR واحدة. فالإصدار والطريقة المختاران من المعيار، ودرجة حرارة الاختبار ورطوبته، وتعريف العينة، والمساحة المكشوفة، والسماكة عند الاقتضاء، ووحدات النتيجة، كلها توفر السياق اللازم لتفسير الرقم. كما أن اتجاه العينة وعدد العينات وطريقة تلخيص النتائج مهمة عند تقييم التباين أو مقارنة التقارير.

ويمكن لسجل الكتلة مقابل الزمن أن يضيف سياقًا إذا كان متاحًا. فالمعدل المستخلص من اتجاه ثابت أكثر إفادة من نتيجة تستند إلى فرق منفرد بين قراءتين. وقد تشير التغيرات غير المعتادة في الميل إلى أن المجموعة أو العينة كانت لا تزال تتكيف، أو أن ظروف الاختبار تغيرت، أو أن هناك مصدرًا آخر لتغير الكتلة يستدعي البحث.

يصف ASTM E96/E96M اختبارًا على مستوى المادة. ويمكن أن يساعد في توصيف غشاء أو صفيحة أو عينة مناسبة أخرى، لكن لا ينبغي عرض نتيجة المادة على أنها إثبات للحماية من الرطوبة التي توفرها عبوة دوائية كاملة. إذ يعتمد أداء العبوة النهائية أيضًا على تكوينها وسلامتها. لذلك تكون المقارنة الأكثر موثوقية بين عينات محددة بوضوح، اختُبرت في ظروف موثقة ومتطابقة، مع دعم أي ادعاء على مستوى العبوة باختبار مناسب للعبوة.