بالنسبة إلى فرق مراقبة الجودة والسلامة، تُعد بيانات معدل انتقال بخار الماء (WVTR) الموثوقة ضرورية لتقييم أداء الحواجز في مواد التعبئة والتغليف. تحدد المواصفة ISO 15106-3 طريقة مستشعر الكشف الإلكتروليتي لقياس انتقال بخار الماء عبر الأغشية والصفائح البلاستيكية. لكن ما المتطلبات التي تفرضها المواصفة على طريقة الاختبار، وكيف يمكن لجهاز قياس معدل انتقال بخار الماء وفق ISO 15106-3 أن يدعم الحصول على نتائج متسقة؟ تتناول هذه المقالة المبادئ الأساسية للاختبار والاعتبارات العملية الخاصة بمواد التعبئة والتغليف.

ما الذي تقيسه الطريقة

تصف المواصفة ISO 15106-3 طريقة آلية لتحديد معدل نفاذ بخار الماء عبر غشاء أو صفيحة بلاستيكية في ظروف محددة. تفصل العينة بين جانب رطب وآخر جاف. وينتقل بخار الماء النافذ عبر العينة إلى مستشعر إلكتروليتي، حيث يُقاس. ويُبلّغ عن معدل الانتقال بالنسبة إلى المساحة المعرضة والزمن، ويُعبّر عنه عادةً بوحدة g/(m²·day).

لا تمثل النتيجة خاصية عامة للمادة مستقلة عن الظروف. إذ يمكن أن تؤثر درجة الحرارة والرطوبة وحالة العينة واتجاه التعرض جميعها في المعدل المقاس. ولا ينبغي التعامل مع قيمة تم الحصول عليها في مجموعة معينة من الظروف على أنها قابلة للمقارنة المباشرة بقيمة تم الحصول عليها في ظروف أخرى.

تتناول المواصفة الأغشية والصفائح، ولا تحدد تلقائيًا مستوى الحماية من الرطوبة الذي توفره عبوة أو زجاجة أو طرد محكم الإغلاق مكتمل. فقد تؤدي اللحامات ووسائل الإغلاق والطيات والأضرار الناتجة عن التداول إلى مسارات نفاذ لا يكشفها اختبار عينة مسطحة. لذلك، عند اتخاذ قرار بشأن تعبئة وتغليف حيوية للسلامة، يُعد معدل WVTR للغشاء دليلاً واحدًا لا تأهيلاً كاملاً للعبوة.

المتطلبات الأساسية لطريقة WVTR الإلكتروليتية

يتمثل المتطلب الأساسي في قياس النفاذية ضمن ظروف مضبوطة: إذ يجب أن تشكل العينة حاجزًا بين بيئتي اختبار محددتين، وأن يقيس الجهاز بخار الماء الذي يمر عبر مساحة الاختبار المعرضة. وفي نظام الكشف الإلكتروليتي، تُمتص الرطوبة التي تصل إلى المستشعر وتُحلل كهربائيًا؛ وتُستخدم الاستجابة الكهربائية لتحديد تدفق بخار الماء كميًا.

يفرض هذا المبدأ متطلبات عملية على النظام بأكمله، وليس على المستشعر وحده. يجب أن تثبت خلية الاختبار العينة بإحكام وأن تُحكم الإغلاق حول حوافها. كما يجب الحفاظ على الجانبين الرطب والجاف عند الظروف المحددة. وينبغي ضبط تدفق الغاز الحامل ونظام الكشف وفقًا للطريقة المعمول بها وإجراءات تشغيل الجهاز. ويجب أيضًا معرفة المساحة المعرضة، إذ تُستخدم لحساب WVTR.

قد يُساء تفسير التسرب حول العينة على أنه نفاذ من خلالها. كما قد تؤدي الرطوبة المتبقية في النظام إلى تشويه القياس عند المعدلات المنخفضة. ويمكن لتغير درجة الحرارة أن يؤثر في كل من القوة الدافعة للنفاذ واستجابة نظام الاختبار. ولهذا ينبغي تقييم تصميم الجهاز وممارسات تشغيله معًا، بدل افتراض أن المستشعر الإلكتروليتي وحده يضمن الامتثال للاختبار.

عند التطبيق الرسمي للطريقة، استخدم الإصدار المعمول به من ISO 15106-3 وتحقق من أحكامه التفصيلية المتعلقة بالجهاز والتهيئة والإجراء والحساب وإعداد التقارير. وهذا التمييز مهم: فوصف جهاز بأنه مناسب للطريقة لا يثبت بحد ذاته أن كل اختبار يُجرى عليه يستوفي المعيار.

الظروف جزء من النتيجة

يصعب تفسير قيمة WVTR من دون معرفة ظروف الاختبار. تنتقل الرطوبة استجابةً لاختلاف الضغط الجزئي لبخار الماء عبر الغشاء. وتساعد درجة الحرارة والرطوبة النسبية على تحديد هذا الاختلاف؛ لذا لا تكون المقارنة بين الموردين أو المختبرات ذات معنى إلا إذا اتفقت الظروف وغيرها من تفاصيل الطريقة ذات الصلة.

لنفترض تقييم غشاء تعبئة وتغليف دوائي متعدد الطبقات وفق مواصفة للمواد الواردة. إذا أبلغ المورد عن قيمة عند درجة حرارة ورطوبة معينتين، بينما يختبر المختبر المستلِم عند ظروف أخرى، فلا يعني الاختلاف مباشرةً أن الدفعة معيبة. والسؤال الأول هو ما إذا كانت النتيجتان تصفان الاختبار نفسه. وينطبق التحفظ ذاته عندما تكون المواصفة قد وُضعت أصلًا باستخدام طريقة قياس مختلفة.

كما تستحق تهيئة العينات وسجلها السابق عناية. فقد تؤثر الطلاءات أو الطبقات الحساسة للرطوبة أو التجاعيد أو الأضرار الناتجة عن القطع في القياس. وبالنسبة إلى الصفائح المركبة غير المتماثلة، حدد الوجه الذي عُرّض للجانب الرطب وحافظ على هذا الاتجاه بما يتوافق مع المواصفة. سجّل السُمك عند طلبه أو عندما يكون ذا صلة، لكن لا تفترض أن تصحيحًا بسيطًا للسُمك يجعل التركيبات المختلفة متكافئة.

يمثل الوصول إلى حالة الاستقرار مسألة عملية أخرى. فقد لا تعبر القراءة المأخوذة قبل استقرار استجابة النفاذ عن نتيجة الاختبار المقصودة. ويعتمد الوقت اللازم على المادة وظروف الاختبار؛ لذا ينبغي أن تحدده المواصفة المعمول بها وإجراء موثق لتحديد نقطة النهاية، لا افتراض ثابت بأن كل غشاء سيكمل الاختبار في الوقت نفسه.

لماذا تتطلب المواد عالية الحاجزية مزيدًا من العناية

عندما تمر كمية ضئيلة جدًا من بخار الماء عبر العينة، تصبح الرطوبة غير المرغوب فيها القادمة من الجهاز جزءًا أكبر من الإشارة المقاسة. لذلك يكون للخلفية والتلوث والتسربات واستقرار المستشعر أثر بالغ، خصوصًا عند اختبار الأغشية عالية الحاجزية. ووجود منازل عشرية كثيرة على الشاشة لا يثبت دقة النتيجة عند الطرف المنخفض من نطاق القياس.

يبدأ التقييم المفيد بمعرفة نطاق WVTR المتوقع والقرار الذي ينبغي أن تدعمه النتيجة. إذا احتاج المختبر إلى التمييز بين مادة تقع بالقرب من حد المواصفة، فعليه فحص نطاق القياس المعلن للجهاز وقدرته على الكشف وعدم اليقين في ظروف الاستخدام المقصودة. وينبغي دعم هذه الادعاءات بوثائق مناسبة، لا بمجرد قيمة واردة في كتيب.

ينبغي أن تشمل الفحوص الروتينية نظام القياس بأكمله. وقد تتضمن، بحسب الجهاز وإجراءات المختبر، فحوص التسرب وتقييم الخلفية والتحقق باستخدام مواد مرجعية مناسبة أو معايير نقل. كما ينبغي للمختبر تحديد ما يجب فعله عند إخفاق أحد الفحوص: هل يتوقف الاختبار؟ وكيف تُراجع النتائج المتأثرة؟ ومتى يمكن إعادة استخدام النظام؟

اختيار جهاز اختبار دون الخلط بين قدرات المعدات والامتثال

ينبغي تقييم جهاز قياس معدل انتقال بخار الماء وفق ISO 15106-3 بالاستناد إلى العينات والقرارات الفعلية في المختبر. فقد لا يكون النظام المناسب للمقارنة الروتينية بين الأغشية البلاستيكية التقليدية مناسبًا بالقدر نفسه من الناحية العملية للصفائح المركبة ذات النفاذية المنخفضة جدًا. قبل اختيار المعدات، اطلب من المورد توضيح كيفية دعم التهيئة المقترحة للمعيار المعمول به ونطاق القياس المقصود.

تشمل المسائل التي يجدر حسمها ما يلي:

• هل يستطيع الجهاز الحفاظ على ظروف درجة الحرارة والرطوبة المطلوبة للمواد المختبرة وتوثيقها؟
• هل النطاق المعلن مناسب بالقرب من حد القبول، وما الأدلة التي تدعم الأداء عند هذا المستوى؟
• كيف تتم مراقبة المساحة المعرضة والإحكام وإمداد الغاز وتدفقه أو التحقق منها؟
• ما إجراءات المعايرة والتحقق وفحص التسرب وتقييم الخلفية المطلوبة، وما المواد الاستهلاكية أو المرجعية اللازمة لها؟
• هل يستطيع البرنامج الاحتفاظ ببيانات تعريف العينة واتجاهها والظروف والنتيجة وأي انحرافات بصيغة مناسبة لسجلات المختبر؟
• ما أعمال الصيانة وخدمات المستشعر والتدريب والدعم الفني المتاحة بعد التركيب؟

هذه الأسئلة مهمة للجهاز الموجود بقدر أهميتها لجهاز جديد. فقد يمتلك المختبر جهاز اختبار كفؤًا، ومع ذلك يحصل على نتائج غير متسقة بسبب حشيات مانعة للتسرب متآكلة أو ظروف لم يتم التحقق منها أو تدريب غير كافٍ أو نقطة نهاية محددة بشكل غير جيد. وبالمقابل، لا يمكن للتشغيل الدقيق أن يوسع القدرة المتحقق منها للكاشف إلى ما يتجاوز النطاق الملائم له.

مقارنة الطرق وإعداد التقارير بمسؤولية

قد تستخدم طرق WVTR المختلفة مبادئ كشف وترتيبات اختبار مختلفة. ولا ينبغي افتراض تكافؤ النتائج لمجرد أنها تستخدم الوحدات نفسها. عند نقل مواصفة بين طرق أو مختبرات، اتفقوا على ظروف الاختبار وتهيئة العينات واتجاهها وقواعد إعداد التقارير، ثم قيّموا قابلية المقارنة باستخدام مواد ممثلة ودراسة مناسبة. وينبغي تحديد أي معايير قبول وفقًا للتطبيق، لا استنتاجها من نتيجة واحدة متطابقة.

يتضمن التقرير المفيد تحديد المعيار وإصداره، وبيانات المادة والعينة، وظروف الاختبار، والنتيجة وأي خروج عن الإجراء المحدد. أدرج أيضًا المعلومات الأخرى التي تتطلبها المواصفة المعمول بها ونظام الجودة في المختبر. وعند اتخاذ قرارات قريبة من حد معين، يكون عدم اليقين في القياس وقابلية التكرار مهمين على نحو خاص: فلا ينبغي تفسير النتيجة بدرجة دقة تتجاوز ما تدعمه عملية القياس.

تعمل شركة Paratronix Instruments Co., Ltd. على تطوير وتوريد أجهزة اختبار التعبئة والتغليف لتطبيقات تشمل تعبئة وتغليف المستحضرات الصيدلانية والمواد البلاستيكية والمواد عالية الحاجزية. عند مناقشة حل للاختبار، فإن أفضل المعلومات الأولية هي تركيب الغشاء، ونطاق WVTR المتوقع، والظروف المطلوبة، وإصدار المعيار المعمول به، والقرار الذي ينبغي أن تدعمه البيانات. وتتيح هذه التفاصيل تقييم قدرات المعدات ومتطلبات التحقق واحتياجات التشغيل العملية وفقًا للمهمة الفعلية.